[发明专利]一种阳离子炭黑的制备方法

摘要

本发明涉及一种阳离子炭黑的制备方法。以纳米炭黑为原料，正硅酸四乙酯为前驱体，浓氨水作催化剂，乙醇水溶液作溶剂，环氧氯丙烷和叔胺为改性剂，一定条件季铵化反应，离心洗涤，再分散于水溶液获得阳离子炭黑分散液，干燥获得阳离子炭黑粉体。本发明通过在炭黑表面共价接枝阳离子季铵官能团制备阳离子炭黑，其粒度小，表面带有正电荷，具有很好的分散性，可用作织物、毛发着色，喷墨涂料，橡胶塑料填充等生产领域。 1

主权项

1.一种阳离子纳米炭黑的制备方法，其具体步骤如下：

A)将一定量的纳米炭黑、催化剂、溶剂混合搅拌均匀，升温滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液，反应一定时间；

B)向A)混合液中，加入环氧氯丙烷，保持温度反应后，再加入叔胺或氨基酸及其衍生物，控温进行季铵化反应；

C)取步骤B)制备得到的阳离子炭黑混合液离心洗涤至pH呈中性，再分散于水，获得改性阳离子炭黑分散液，干燥后得阳离子炭黑。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A)中纳米炭黑的粒径为15～50nm；步骤A)中溶剂为体积浓度为80～100％的乙醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的正硅酸四乙酯乙醇溶液中正硅酸四乙酯和乙醇的体积比为1：(2.5～5)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的催化剂为浓氨水，浓氨水的质量浓度为25～28％；纳米炭黑粉体和催化剂的质量体积比为1：(1～4)g/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的纳米炭黑粉体和正硅酸四乙酯的质量体积比为1：(2～4)g/mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A)中升温滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液的温度为40℃～60℃；反应一定时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的叔胺是十二叔胺、十二十四叔胺、十六叔胺或3‑二甲氨基丙胺中的一种；叔胺同环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1～1.1)。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的氨基酸及其衍生物为精氨酸、精氨酸盐酸盐或精氨酸乙酯盐酸盐的一种，氨基酸及其衍生物与环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1～1.1)。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B)中保持温度反应的温度40℃～60℃，反应时间为1～3h；季铵化反应温度为50～70℃；反应时间为1～3h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A)中正硅酸四乙酯和步骤B)中环氧氯丙烷的摩尔比为1：(0.5～3)。