[发明专利]一种双酚A二醚二酐的制备方法有效
| 申请号： | 201711442043.5 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108148029B | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 刘少华 | 申请（专利权）人： | 上海固创化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人： | 李生柱;应云平 |
| 地址： | 201512 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双酚A二醚二酐的制备方法，该方法包括如下步骤；氢氧化钠与双酚A的摩尔比为2.1～2.3:1，4‑氯代苯酐与双酚A的摩尔比为2～2.1:1，催化剂苄基三乙基氯化铵的重量为双酚A重量的15重量％，溶剂三甲苯的量为双酚A重量的8倍；制备过程是：氢氧化钠水溶液和双酚A加入反应器，升温搅拌溶解，升温到85℃～90℃，加入三甲苯和占总量46重量％的苄基三乙基氯化铵，升温回流，脱水，在172℃搅拌反应15～18小时，降温至130℃，加入4‑氯代苯酐和占总量54重量％的苄基三乙基氯化铵，升温140℃～145℃，回流反应5～6小时，趁热过滤，滤液冷却至室温，过滤，沉淀分别用无离子水和乙醇洗涤，过滤，得到湿料，烘干，得双酚A二醚二酐产品，得率80～85％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二醚二酐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种双酚A二醚二酐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤；在催化剂苄基三乙基氯化铵存在下，在三甲苯溶剂中，先让双酚A和氢氧化钠水溶液进行成盐反应，生成双酚A二钠盐，然后，双酚A二钠盐与4‐氯代苯酐进行亲核反应脱盐，制取双酚A二醚二酐；投料比为氢氧化钠与双酚A的摩尔比为2.1～2.3:1，4‐氯代苯酐与双酚A的摩尔比为2～2.1:1，催化剂苄基三乙基氯化铵的重量为双酚A重量的15重量％，占催化剂总量46重量％的苄基三乙基氯化铵在成盐阶段就加入到反应系统中，占催化剂总量54重量％苄基三乙基氯化铵在亲核反应阶段加入，溶剂三甲苯加入量为双酚A重量的8倍；制备过程是：氢氧化钠水溶液和双酚A按配比加入反应器，升温搅拌溶解，当温度升到85℃～90℃，溶液呈透明状态，加入溶剂三甲苯和占催化剂总量46重量％的苄基三乙基氯化铵，升温回流，脱水，然后，在172℃保温搅拌反应15～18小时，降温至130℃，按配比加入4‐氯代苯酐和占催化剂总量54重量％的苄基三乙基氯化铵，升温140℃～145℃，回流反应5～6小时，接着趁热过滤，将滤液抽至结晶釜中，过滤液冷却至室温，结晶12小时，过滤，得到的沉淀用无离子水洗涤，过滤,得到沉淀的用乙醇洗涤2小时，过滤，得到双酚A二醚二酐湿料，烘干，得双酚A二醚二酐产品，得率80～85％。
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