[发明专利]聚酰亚胺锂电池隔膜及其制备方法在审
申请号: | 201711443141.0 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108172743A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 陈志平;黄孙息;冯羽风;钟立松 | 申请(专利权)人: | 桂林电器科学研究院有限公司 |
主分类号: | H01M2/14 | 分类号: | H01M2/14;H01M2/16 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人: | 范林林 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明涉及一种可提高聚酰亚胺隔膜生产效率的聚酰亚胺锂电池隔膜及其制备方法,制备聚酰亚胺锂电池隔膜的材料包括低沸点溶剂、聚酰亚胺树脂、高温下反应产物全部为气体的成孔剂,聚酰亚胺树脂由二酐和二胺合成,二酐和二胺的摩尔比0.98:1~1.2:1;以聚酰亚胺树脂和低沸点溶剂的总质量为基准,所述低沸点溶剂的含量为75%~92%,聚酰亚胺树脂含量为8%~25%;以聚酰亚胺树脂的总质量为基准,成孔剂的含量为30%~60%,与现有的聚酰亚胺隔膜及其制备方法相比,无需多余步骤除去成孔剂,大大提高了聚酰亚胺隔膜的生产效率。 1 | ||
搜索关键词: | 聚酰亚胺树脂 制备 聚酰亚胺隔膜 低沸点溶剂 锂电池隔膜 聚酰亚胺 成孔剂 生产效率 二胺 二酐 摩尔比 合成 | ||
【主权项】:
1.一种聚酰亚胺锂电池隔膜,其特征在于,所述制备聚酰亚胺锂电池隔膜的材料包括低沸点溶剂、聚酰亚胺树脂、高温下反应产物全部为气体的成孔剂,其中所述聚酰亚胺树脂由二酐和二胺合成,二酐和二胺的摩尔比为0.98:1~1.2:1;以聚酰亚胺树脂和低沸点溶剂的总质量为基准,所述低沸点溶剂的含量为75%~92%,聚酰亚胺树脂含量为8%~25%;以聚酰亚胺树脂的总质量为基准,所述成孔剂的含量为30%~60%。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺锂电池隔膜,其特征在于,所述低沸点溶剂为能够溶解聚酰胺酸的低沸点溶剂,具体为甲醇、乙醇、四氢呋喃的一种或多种组合,当多种溶剂混合使用时,以甲醇、乙醇和四氢呋喃的总质量为基准,所用四氢呋喃的含量为70%~80%,所用甲醇和乙醇的总含量为20%~30%,其中占溶剂含量20%~30%的甲醇和乙醇之间以任意比例混合。3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺锂电池隔膜,其特征在于,所述二酐为常用的合成聚酰亚胺的单体,包括均苯四甲酸酐、3,3’, 4,4’‑联苯四甲酸二酐、2,2’, 3,3’‑联苯四甲酸二酐、二苯酮四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐中的一种或几种的任意组合。4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺锂电池隔膜,其特征在于,所述二胺为常用的合成聚酰亚胺的单体,包括4,4’‑二氨基二苯醚、3,4’‑二氨基二苯醚对本二胺、间苯二胺、5,4’‑二氨基‑2‑苯基苯并恶唑、2‑(4‑氨基苯基)‑5氨基苯并咪唑、4,4’‑二氨基‑2,2’‑二甲基‑1,1’‑联苯、4,4’‑二氨基联苯中的一种或几种的任意组合。5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺锂电池隔膜,其特征在于,所述成孔剂为高温下反应产物全部为气体的物质,具体分解温度低于400℃,所述成孔剂的平均粒径为0.03~2.5微米,所述成孔剂选自草酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、亚硝酸胺、硝酸铈铵中的一种或几种的任意组合。6.一种如权利要求1所述的聚酰亚胺锂电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰亚胺锂电池隔膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、在低温下将成孔剂均匀的分散在低沸点溶剂中备用;
步骤2)、同样低温下先将二胺溶于分散有成孔剂的低沸点溶剂中,再缓慢加入二酐,低温下搅拌2~24小时后,真空脱气后,得到含有成孔剂的聚酰胺酸溶液;
步骤3)、将聚酰胺酸溶液在玻璃板上铺膜,然后在逐步升温亚胺化,成孔剂受热分解后得到聚酰亚胺多孔隔膜。
7.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺锂电池隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述的成孔剂的分散温度为‑10~5℃。8.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺锂电池隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,将聚酰胺酸溶液在玻璃板上铺膜,然后逐步升温亚胺化,逐步升温亚胺化的过程是在40~60℃的较低温度下,处理0.5~4小时,再在90~150℃的温度下处理0.5~2小时,其次在180~250℃处理0.5~2小时,最后在300~400℃下处理0.3~1.5小时。9.根据权利要求8所述的一种聚酰亚胺锂电池隔膜的制备方法,其特征在于,上述热处理温度的选择依所选成孔剂的热分解温度而定,具体温度的选择是在成孔剂分解之前使聚酰胺酸膜固化,然后在成孔剂的热分解温度以上的温度处理0.5~2小时。
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