[发明专利]一种N;N’-二异丙基硫脲氧化合成N;N’-二异丙基碳二亚胺的方法在审
| 申请号： | 201711443295.X | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108084055A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 张路军;张国辉;韩超晨;侯绪会;王亮亮;于西波 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C267/00 | 分类号： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N’‑二异丙基硫脲氧化合成N,N’‑二异丙基碳二亚胺的方法，首先使用次氯酸钠氧化二甲胺得到氯代二甲胺，然后在碱性条件下用氯代二甲胺氧化N,N’‑二异丙基硫脲得到N,N’‑二异丙基碳二亚胺，收率达到93％以上，同时氯代二甲胺的循环套用也降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲胺 二异丙基碳二亚胺 二异丙基硫脲 氯代 氧化合成 次氯酸钠 碱性条件 收率 生产成本 套用 | ||
【主权项】：
1.一种N,N’-二异丙基硫脲氧化合成N,N’-二异丙基碳二亚胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备氯代二甲胺：将二甲胺水溶液加入二氯甲烷中，控制15℃以下滴加次氯酸钠，滴加完毕保温0.5-1h，静止分出有机相并萃取水相，合并有机相并用干燥剂进行干燥；2)氧化：在二氯甲烷中加入N,N’-二异丙基硫脲和碱，保持体系为弱碱性，控制温度在30℃以下滴加1)中制得的干燥后的有机相，滴毕保温3h，然后抽滤，滤液水洗干燥后蒸出二氯甲烷再精馏得N,N’-二异丙基碳二亚胺，滤饼回收；3)氯代二甲胺套用：将步骤2)中抽滤后的滤饼用水溶解，滤除不溶物再补加部分二甲胺水溶液重复步骤1)。
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