[发明专利]一种提取-净化同步法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法

摘要

一种提取‑净化同步法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法，其特征在于：用0.5mol/L的盐酸水溶液对样品进行提取，并用二氯甲烷反萃取，以超高效液相色谱‑串联质谱法测定烟草中2,4‑滴，2,4,5‑涕和麦草畏农药残留量。本发明以空白基质配制标准工作溶液，克服基质效应的影响，弥补了现有技术样品处理方法的不足，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单快速，无需衍生化，绿色环保，并具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

1.一种提取‑净化同步法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法，其特征在于：用盐酸水溶液对样品进行浸提，并用CH2Cl2进行反萃取，以超高效液相色谱‑串联质谱直接测定烟草中2,4‑滴，2,4,5‑涕和麦草畏残留量，具体步骤如下：a、样品的提取：称取1.0 g样品，置于50 mL具塞离心管中，加入10 mL 0.5moL/L的盐酸水溶液和10 mL的CH2Cl2，涡旋振荡15 min，移取1 mL下层有机相，过滤，进UPLC‑MS/MS检测；b、空白基质溶液的制备：称取2.0 g空白样品，置于50 mL具塞离心管中，加入20 mL 0.5moL/L的盐酸水溶液和20 mL的CH2Cl2，涡旋振荡15 min，移取下层有机相至储液管中备用；c、标准工作溶液制备：分别称取0.01g三种农药标准品，用CH2Cl2稀释并用空白基质溶液最终配制成具有浓度梯度的含三种农药的混合标准工作溶液；d、液相色谱‑串联质谱测定:吸取以上配制好的不同浓度的农药标准工作溶液，注入液相色谱‑串联质谱仪；液相色谱条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，规格100 mm×2.1 mm, 1.7μm； 柱温：40 ℃；进样量：10μL；流动相为甲醇：水=98%：2%，体积比；流速：0.3 mL/min；质谱扫描方式：负离子扫描；离子源：电喷雾电离源(ESI)；离子源温度：150 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；脱溶剂气流量：800 L/h；停留时间：30 ms；毛细管电压：2.4 kV；采集模式: MRM；e、农药残留量测定结果的计算以外标法进行农药残留量的定量分析，即以目标物的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.994,对提取后的样品进行测定，测得检出分析物的定量离子对的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中的2,4‑滴，2,4,5‑涕和麦草畏的残留量。