[发明专利]一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法

摘要

本发明公开了一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，研磨，过筛，干燥，冷却至室温，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法，将样品装入仪器样品杯中，再将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示的钡元素特征谱线的荧光强度值，根据此荧光强度值直接判定样品中是否含有钡。采用本发明所述方法进行钡元素定性分析，准确度高，重复性好，操作简单，效率高，能有效地满足生产企业、监管部门和第三方实验室快速检测烟火药样品中是否含有钡。 1

主权项

1.一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，包括制备样品、建立检测方法和定性检测钡元素，其特征在于，具体步骤如下：

1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；

2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；

3）检测样品中钡元素特征谱线的荧光强度值：将样品装入仪器样品杯中，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，将待测样品置于仪器测试舱内，记录仪器上显示钡元素特征谱线的荧光强度值F；

4）根据F值判定样品中是否存在钡：

a、 当F≥100cps/mA，判定样品中含有钡；

b、 当F＜100cps/mA，判定样品中不含有钡。

2.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤1）的防静电材料制成的研钵为铜制研钵，所述的防静电棒为铜棒。

3.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。

4.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤1）的干燥时间为4小时以上，干燥温度为50～75℃。

5.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8～14mm，设置能够滤掉能量小于32.065 KeV的X射线的滤镜，电压为45～50kV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。

6.根据权利要求5所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，其特征在于，检测仪器的参数设置：滤镜设置为厚Cu、电压为25 kV、分析时间为30s。

7.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法，其特征在于，所述步骤3)样品杯中样品厚度≥3mm。