[发明专利]一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法在审

专利信息
申请号: 201711444425.1 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108169269A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 吴俊逸 申请(专利权)人: 吴俊逸
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 李彦孚;何承鑫
地址: 536000 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,研磨,过筛,干燥,冷却至室温,以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法,将样品装入仪器样品杯中,再将待测样品置于仪器测试舱内,记录仪器上显示的钡元素特征谱线的荧光强度值,根据此荧光强度值直接判定样品中是否含有钡。采用本发明所述方法进行钡元素定性分析,准确度高,重复性好,操作简单,效率高,能有效地满足生产企业、监管部门和第三方实验室快速检测烟火药样品中是否含有钡。 1
搜索关键词: 钡元素 烟火药 定性检测 烟花爆竹 荧光 定性分析 分析测试技术 烟花爆竹产品 能量色散型 待测样品 记录仪器 监管部门 快速检测 生产企业 特征谱线 仪器测试 仪器样品 准确度 研磨 第三方 强度法 有效地 杯中 过筛 装入 冷却 判定 解剖 检测 分析
【主权项】:
1.一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,包括制备样品、建立检测方法和定性检测钡元素,其特征在于,具体步骤如下:

1)制备样品:将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内,用防静电棒小心研磨,过筛,将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥,干燥结束后置于干燥器内冷却至室温,备用;

2)建立检测方法:以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法;

3)检测样品中钡元素特征谱线的荧光强度值:将样品装入仪器样品杯中,将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上,将待测样品置于仪器测试舱内,记录仪器上显示钡元素特征谱线的荧光强度值F;

4)根据F值判定样品中是否存在钡:

a、 当F≥100cps/mA,判定样品中含有钡;

b、 当F<100cps/mA,判定样品中不含有钡。

2.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤1)的防静电材料制成的研钵为铜制研钵,所述的防静电棒为铜棒。

3.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤1)取总量为5~10g样品置于研钵内进行研磨,过40~100目筛。

4.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤1)的干燥时间为4小时以上,干燥温度为50~75℃。

5.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤2)检测仪器的参数设置为:准直器孔径为8.8~14mm,设置能够滤掉能量小于32.065 KeV的X射线的滤镜,电压为45~50kV,分析时间为≥20s,能量范围为0~40keV,计数率为中,气体环境为空气或真空,电流为自动和峰谱观测线为K线。

6.根据权利要求5所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,检测仪器的参数设置:滤镜设置为厚Cu、电压为25 kV、分析时间为30s。

7.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤3)样品杯中样品厚度≥3mm。

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