[发明专利]一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法在审
申请号: | 201711444425.1 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108169269A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 吴俊逸 | 申请(专利权)人: | 吴俊逸 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 李彦孚;何承鑫 |
地址: | 536000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,研磨,过筛,干燥,冷却至室温,以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法,将样品装入仪器样品杯中,再将待测样品置于仪器测试舱内,记录仪器上显示的钡元素特征谱线的荧光强度值,根据此荧光强度值直接判定样品中是否含有钡。采用本发明所述方法进行钡元素定性分析,准确度高,重复性好,操作简单,效率高,能有效地满足生产企业、监管部门和第三方实验室快速检测烟火药样品中是否含有钡。 1 | ||
搜索关键词: | 钡元素 烟火药 定性检测 烟花爆竹 荧光 定性分析 分析测试技术 烟花爆竹产品 能量色散型 待测样品 记录仪器 监管部门 快速检测 生产企业 特征谱线 仪器测试 仪器样品 准确度 研磨 第三方 强度法 有效地 杯中 过筛 装入 冷却 判定 解剖 检测 分析 | ||
1)制备样品:将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,采取少量多次的原则将烟火药放置在防静电材料制成的研钵内,用防静电棒小心研磨,过筛,将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥,干燥结束后置于干燥器内冷却至室温,备用;
2)建立检测方法:以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法;
3)检测样品中钡元素特征谱线的荧光强度值:将样品装入仪器样品杯中,将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上,将待测样品置于仪器测试舱内,记录仪器上显示钡元素特征谱线的荧光强度值F;
4)根据F值判定样品中是否存在钡:
a、 当F≥100cps/mA,判定样品中含有钡;
b、 当F<100cps/mA,判定样品中不含有钡。
2.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤1)的防静电材料制成的研钵为铜制研钵,所述的防静电棒为铜棒。3.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤1)取总量为5~10g样品置于研钵内进行研磨,过40~100目筛。4.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤1)的干燥时间为4小时以上,干燥温度为50~75℃。5.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤2)检测仪器的参数设置为:准直器孔径为8.8~14mm,设置能够滤掉能量小于32.065 KeV的X射线的滤镜,电压为45~50kV,分析时间为≥20s,能量范围为0~40keV,计数率为中,气体环境为空气或真空,电流为自动和峰谱观测线为K线。6.根据权利要求5所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,检测仪器的参数设置:滤镜设置为厚Cu、电压为25 kV、分析时间为30s。7.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中钡元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤3)样品杯中样品厚度≥3mm。该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于吴俊逸,未经吴俊逸许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
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