[发明专利]一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法

摘要

本发明公开一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，研磨，过筛，干燥，冷却至室温，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法，将样品装入仪器样品杯中，再将待测样品置于检测仪器测试舱内，记录仪器上显示的硫元素特征谱线的荧光强度值，估算硫元素在样品中的含量，再进一步选择适当分析仪器进行准确定量分析烟花爆竹用烟火药中的硫含量。采用本发明所述方法进行硫含量半定量分析，操作简单，效率高，所估算出样品中硫的含量与其实际含量相差较小，且能有效地为进一步选择准确定量分析样品中硫含量的方法提供数据依据。 1

主权项

1.一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算硫含量，其特征在于，具体步骤如下：

1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；

2）建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；

3）半定量检测与计算硫含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定硫元素特征谱线的荧光强度，记录仪器上显示的荧光强度值F；

将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中硫的含量：

其中，ω表示样品中硫的质量百分含量，单位为%；C表示样品中硫元素的质量百分含量为1%时对应的特征谱线的荧光强度值为C，单位为cps/mA；表示能量色散型X射线荧光光谱测出的硫元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。

2.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，还包括硫含量定量分析方法的选择，具体为根据步骤3）获得ω的结果选择进一步定量分析的仪器：

a、ω＞10%，选用能量色散型X荧光光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的硫含量；

b、ω≤10%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的硫含量。

3.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，所述的防静电材料制成的研钵为铜制研钵，所述的防静电棒为铜棒。

4.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。

5.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，所述的干燥时间为4～10小时，干燥温度为50～75℃。

6.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8～14mm，不设置滤镜，电压为5～8kV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。

7.根据权利要求6所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，检测仪器的参数设置：电压为6kV、分析时间为30s。

8.根据权利要求1所述半定量快速检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为380～420 cps/mA。

9.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为400 cps/mA。

10.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中硫含量的方法，其特征在于，所述步骤3）样品杯中样品厚度≥3mm。