[发明专利]头花蓼不同浓度乙醇提取物的指纹图谱的测定方法有效
| 申请号： | 201711444783.2 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108226306B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 梁斌;杨槐;张丽艳;唐靖雯;卢礼平;姜志宏;谢立敏;王静蓉;周雯 | 申请（专利权）人： | 贵州威门药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/00 | 分类号： | G01N30/00;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 550018 贵州省贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明涉及头花蓼不同浓度乙醇提取物的指纹图谱的测定方法，其是照超高效液相色谱‑飞行时间‑质谱联用法测定，包括以下步骤：(i)供试液配制：称取适量头花蓼提取物或包含该提取物的药物组合物粉末，加入甲醇水溶液制成混悬液，超声处理，过滤，必要时稀释，作为检测用试样；(ii)色谱及质谱分析条件：用TOF‑MS质谱仪；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，0.1％甲酸乙腈溶液为流动相B，洗脱程序为：在25‑40分钟内使流动相A的比率从95％降到0％并且流动相B相应地从5％升高到100％；(iii)将步骤(i)试样注入液相色谱仪中，以步骤(ii)所述条件进行测定，获得供试样品的UPLC‑TOF‑MS总离子流色谱图。本发明方法具有优良的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 头花 不同 浓度 乙醇 提取物 指纹 图谱 测定 方法 | ||
【主权项】：
1.一种头花蓼提取物或包含该提取物的药物组合物的指纹图谱的测定方法，其是照超高效液相色谱‑飞行时间‑质谱联用法测定，包括以下步骤：(i)供试液配制：称取适量头花蓼提取物或包含该提取物的药物组合物粉末，加入甲醇水溶液制成混悬液，超声处理，过滤，必要时稀释，作为检测用试样；(ii)色谱及质谱分析条件：利用Agilent 6230 TOF‑MS，MassHunter工作站采集一级质谱数据，ESI离子源，离子源温度：325℃，干燥气(氮气)流速：11L/min，雾化器气体(氮气)压力：40psi，鞘气(氮气)温度：350℃，鞘气流速：11L/min，毛细管电压：3500V，喷嘴电压：1500V，碎裂电压：175V，锥孔电压：65V，Oct 1RF Vpp：750V；负离子检测模式；扫描范围：100‑1700amu；碰撞能量：10ev；以0.1％甲酸水溶液为流动相A，0.1％甲酸乙腈溶液为流动相B，洗脱程序为：在25‑40分钟内使流动相A的比率从95％降到0％并且流动相B相应地从5％升高到100％；(iii)将步骤(i)试样注入液相色谱仪中，以步骤(ii)所述条件进行测定，获得供试样品的UPLC‑TOF‑MS总离子流色谱图。
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