[发明专利]一种荷正电聚酰胺/TiO2

摘要

本发明涉及一种荷正电聚酰胺/TiO2陶瓷中空纤维复合纳滤膜的制备方法，所述复合纳滤膜包括支撑层，中间层和分离层；制备方法包括以下步骤：(1)陶瓷基膜的制备；(2)基膜预处理；(3)配制钛溶胶；(4)涂覆溶胶；(5)烧结溶胶；(6)配制水相溶液和有机相溶液；(7)界面聚合反应，得到最终的复合纳滤膜。本发明还提供了该方法得到的纳滤膜。本发明的优点：工艺简单，膜的分离性能良好，具有显著的工业实际应用价值。

主权项

1.一种荷正电聚酰胺/TiO2陶瓷中空纤维复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)按照质量百分比聚醚砜：聚乙烯吡咯烷酮：N‑甲基吡咯烷酮：α‑氧化铝＝1‑20:0.1‑8:30‑60:30‑70配制铸膜液，采用相转化法纺制中空纤维膜，将其程序升温至1000‑1700℃，保温1‑6h，得到陶瓷中空纤维基膜；(2)以陶瓷中空纤维微滤膜为基膜，用0.1‑1.0mol/L氢氧化钠溶液浸泡5‑10h，取出后超声清洗若干遍，置于50‑70℃烘箱中使基膜完全干燥；(3)配制纯钛溶胶：将一定量的钛酸四丁酯和去离子水分别溶于异丙醇中，将两溶液按比例混合，所产生的沉淀经真空抽滤洗涤后置于50‑90℃硝酸水溶液中胶溶1‑5h，而后超声0.1‑1h即得到纯钛溶胶，其中H+/Ti4+＝0.5，溶胶粒子浓度为0.2mol·L‑1；(4)涂覆钛溶胶：采用浸渍‑提拉法在陶瓷中空纤维基膜外表面进行表面修饰；首先向纯钛溶胶中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液和聚乙烯醇溶液调节溶胶粘度，按照聚乙烯吡咯烷酮溶液：聚乙烯醇溶液：纯钛溶胶＝2‑10:1‑5:3的质量比例；将步骤(2)经预处理后得到的基膜在钛溶胶中浸渍后，室温干燥12‑36h；(5)烧结溶胶：将涂覆溶胶的中空纤维膜从室温升至400‑440℃，保温0.5‑2h；再在450‑550℃保温1‑3h后，自然降温，得到溶胶修饰后的基膜；(6)配制水相溶液，水相中的聚乙烯亚胺的含量为0.3‑1.5％w/v；(7)配制有机相溶液，有机相为0.05‑0.6％w/v的均苯三甲酰氯有机溶液；(8)界面聚合反应：将钛溶胶修饰后的陶瓷基膜浸入水相溶液中5～25s后移除溶液，在空气中停留10‑360s后将膜浸入有机相溶液中5～25s进行界面聚合反应，随后移除膜表面的有机溶液，在空气中放置1‑20min，得到最终的纳滤膜。