[发明专利]一种弱碱性高交联阳离子交换树脂及其合成方法

摘要

本发明属于化工领域，提供了一种弱碱性高交联阳离子交换树脂及其合成方法，所述树脂的合成包括：树脂白球的制备、白球的氯甲基化、氯甲基化树脂氨化以及树脂官能化改性。本发明合成的弱碱性高交联阳离子交换树脂对粉煤灰酸浸液中的稀土离子具有选择性回收性能，树脂吸附性能好，且可重复利用。

主权项

1.一种弱碱性高交联阳离子交换树脂的合成方法，包括以下步骤：(1)树脂白球制备：配制水相，并在搅拌下升温至40‑60℃；配制油相并加入至水相中，静置，成球搅拌，然后升温至70‑90℃反应5‑7h，过滤，用甲缩醛提取，经水洗、烘干得到干白球；其中，油相为苯乙烯：二乙烯苯：汽油：过氧化苯甲酰＝(89～110g)：(6～12g)：(100～150g)：(0.5～2g)，水相为10％的盐水：聚乙烯吡咯烷酮：0.1％的次甲基蓝水溶液＝(180～270ml)：(1～4g)：(1～7ml)；(2)白球的氯甲基化反应：将干白球、氯甲醚和无水氯化铁混合，在一定温度下回流反应一定时间，反应结束后降温至室温，过滤，水洗后抽干得到氯甲基化树脂，其中，干白球：氯甲醚：无水氯化铁＝100g：(580～800ml)：(60～100g)；所述温度为35～60℃；反应时间为10～24h；(3)氯甲基化树脂氨化：将一定量的氯甲基化树脂与二氯乙烷混合，二者比例为氯甲基化树脂：二氯乙烷＝100g：(150～300ml)，搅拌溶胀1～5h，然后将二氯乙烷抽干；向抽干的氯甲基化树脂中加入氨化剂，氯甲基化树脂：氨化剂＝100g：(2～3mol)；在温度50～80℃下反应8～20h，反应结束后自然降温至室温，得到的物料经过洗涤、酸处理、碱处理、水洗后得到氨化树脂；所述氨化剂为氨水、己二胺、二乙胺或二甲胺；(4)树脂官能化改性：向氨化树脂中加入乙酸乙酯溶胀2～4h，氨化树脂：乙酸乙酯＝100g：(150～250ml)，然后加入官能团改性剂，氨化树脂：官能团改性剂＝100g：(150～300g)；按照每100g氨化树脂滴加7‑12％氢氧化钠水溶液15～30g；30～60℃保温反应6～10h后停止反应，抽干母液；用甲缩醛提取，水洗干净，得到弱碱性高交联阳离子交换树脂；其中，所述官能团改性剂包括巯基改性剂、羧基改性剂和磷酸基改性剂中的一种或两种或三种；当官能团改性剂包括其中两种或三种时，官能团改性剂可以提供的巯基、羧基、磷酸基的摩尔比为1:1、1:2、2:1、1:1:1、1:1:2、1:2:1、2:1:1、2:1:2、2:2:1、1:2:2。