[发明专利]基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极

摘要

本发明公开了一种基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极。清洗后的石墨棒经Ce(NO3)2、2,5‑二氯吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和3,5‑二溴‑2‑氯吡嗪制备的混合液处理后得到物质C。物质C经Zr(NO3)2、2‑甲氨基吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和2‑氨基‑3‑氯吡嗪制备的混合液处理后得到物质D。物质D经Ni(NO3)2、2‑羟基‑5‑溴吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和3,5‑二溴‑2‑羟基吡嗪制备的混合液处理后得到的物质即为基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极。本发明的有益效果是，制得的基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极具有活性高、适应性强、寿命长等特点。 1

主权项

1.一种基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极，其特征在于，制备该石墨电极方法的具体步骤如下：

(1)用1000目砂纸将直径为1cm、长度为4cm石墨棒打磨后放入装有250mL乙醇的烧杯中浸泡30分钟，取出用500mL自来水冲洗后得到物质A1；将物质A1放入250mL体积百分比浓度为50％的硫酸溶液中浸泡30分钟，取出用500mL自来水冲洗后得到物质A2；将物质A2放入250mL质量百分比浓度为10％的NaOH溶液中浸泡30分钟，取出用500mL自来水冲洗后得到物质A3；将物质A3晾干后得到物质A；

(2)将3.33克Ce(NO₃)₂加入到900mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入1.5mL浓硝酸，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3；

(3)将0.61克2,5‑二氯吡嗪、10mL正丁醇、10mL异丙醇和10mL甲醇加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液J1、混合液J2、混合液J3；

(4)将混合液J1和0.19克3,5‑二溴‑2‑氯吡嗪加入到混合液H1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液K1；

(5)将物质A加入混合液K1中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质B1，将物质B1在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质B2；

(6)将混合液J2和0.17克3,5‑二溴‑2‑氯吡嗪加入到混合液H2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液K2；

(7)将物质B2加入混合液K2中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质B3，将物质B3在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质B4；

(8)将混合液J3和0.15克3,5‑二溴‑2‑氯吡嗪加入到混合液H3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液K3；

(9)将物质B4加入混合液K3中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质B5，将物质B5在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质C；

(10)将1.89克Zr(NO₃)₂加入到1200mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入1.5mL浓硝酸，摇匀后分成等量4份，得到混合液L1、混合液L2、混合液L3、混合液L4；

(11)将1.08克2‑甲氨基吡嗪、15mL正丁醇、25mL异丙醇和10mL甲醇加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4；

(12)将混合液M1和0.23克2‑氨基‑3‑氯吡嗪加入到混合液L1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；

(13)将物质C加入混合液N1中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质C2；

(14)将混合液M2和0.24克2‑氨基‑3‑氯吡嗪加入到混合液L2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；

(15)将物质C2加入混合液N2中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质C4；

(16)将混合液M3和0.25克2‑氨基‑3‑氯吡嗪加入到混合液L3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；

(17)将物质C4加入混合液N3中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质C6；

(18)将混合液M4和0.26克2‑氨基‑3‑氯吡嗪加入到混合液L4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N4；

(19)将物质C6加入混合液N4中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质D；

(20)将1.47克Ni(NO₃)₂加入到1500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入1.5mL浓硝酸，摇匀后分成等量5份，得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5；

(21)将1.04克2‑羟基‑5‑溴吡嗪、15mL正丁醇、25mL异丙醇和10mL甲醇加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；

(22)将混合液P1和0.11克3,5‑二溴‑2‑羟基吡嗪加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；

(23)将物质D加入混合液Q1中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质D1，将物质D1在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质D2；

(24)将混合液P2和0.13克3,5‑二溴‑2‑羟基吡嗪加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；

(25)将物质D2加入混合液Q2中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质D3，将物质D3在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质D4；

(26)将混合液P3和0.15克3,5‑二溴‑2‑羟基吡嗪加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；

(27)将物质D4加入混合液Q3中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质D5，将物质D5在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质D6；

(28)将混合液P4和0.17克3,5‑二溴‑2‑羟基吡嗪加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；

(29)将物质D6加入混合液Q4中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质D7，将物质D7在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到物质D8；

(30)将混合液P5和0.19克3,5‑二溴‑2‑羟基吡嗪加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；

(31)将物质D8加入混合液Q5中，在温度为50℃的摇床中摇动90分钟，过滤除去液体得到物质D9，将物质D9在温度为75℃的干燥箱中放置300分钟，得到的物质即为基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极。