[发明专利]一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术

摘要

本发明公开了一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，贵金属回收技术领域；包括以下步骤：贵金属及贱金属混合液在盐酸介质下，经MIBK萃取，有机相反萃及提纯金，萃残液经β‑羟基肟萃取，有机相反萃及提纯钯，萃残液蒸馏，蒸残液叔胺萃取，有机相反萃及提纯铂，萃残液氧化，叔胺萃取，有机相反萃及提纯铱，萃残液反萃及提纯铑。本发明的金属分离提纯工艺为溶剂全萃取分离法，该溶剂全萃取分离法简化了流程，操作过程连接、易自动化；提取金属的选择性高、产品纯度、直收率高；改善环境、提高工作效率、显著降低生产成本。 1

主权项

1.一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术,其特征在于，包括以下步骤：

贵金属及贱金属混合液在盐酸介质下，经MIBK萃取，有机相反萃及提纯(Au)，萃残液经β‑羟基肟萃取，有机相反萃及提纯(Pd)，萃残液蒸馏，蒸残液叔胺萃取，有机相反萃及提纯(Pt)，萃残液氧化，叔胺萃取，有机相反萃及提纯(Ir)，萃残液反萃及提纯(Rh)。

2.根据权利要求1所述的一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，其特征在于，所述贵金属及贱金属混合液为铂、钯精矿的渣料，其特点是金、铂、钯的品位较低，特别是金的含量很低，且Cu、Zn、Bi等有害金属成分较高。

3.根据权利要求1所述的一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，其特征在于，所述β‑羟基肟为β‑羟基酸+LIX64按质量比例为1:1‑1:5的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，其特征在于，所述MIBK萃取具体步骤为：

取一定贵金属及贱金属混合液,用盐酸调节酸度,然后加入一定量MIBK萃取剂(有机相与贵液的体积比即为相比),在超级恒温水浴中采用机械搅拌(搅拌速度600r/min)恒温萃取,然后倒入分液漏斗中静置10min,得到有机相和萃残液，取有机相用5％草酸溶液，在90－95度下进行还原蒸发，连续搅拌，待有机相完全蒸发后，经洗涤、过滤、烘干可得到99.99％金粉。

5.根据权利要求1所述的一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，其特征在于，所述β‑羟基肟萃取具体步骤为：取上述萃残液加入介质1.0mol/L高氯酸中,进行溶解，调至所需pH值，加入β‑羟基肟进行萃取后静置分离，得到有机相和萃残液，取有机相用经6mol/L盐酸反萃取。经浓缩、结晶产出高纯二氯化钯产品。

6.根据权利要求5所述的一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，其特征在于，所述萃残液经两段蒸馏，分别根据温度进行分馏，得到高纯的金、锇和蒸残液。

7.根据权利要求6所述的一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，其特征在于，所述蒸残液用叔胺萃取，获得有机相和萃残液，所述萃残液经氧化，叔胺萃取，有机相反萃及提纯(Ir)，萃残液反萃及提纯(Rh)；所述有机相进一步进行反萃及提纯，包括萃取段、柠檬酸洗涤段和反萃取段，获得反萃液。

8.根据权利要求7所述的一种全萃取分离制备高纯金铂钯技术，其特征在于，所述反萃液经过过滤酸化、浓缩、通氯氧化、用饱和氯化铵沉淀得铵盐，采用经典方法精炼。反萃的粗分沉淀率为94.77％，铂铵盐精炼回收率为82.52％，成为影响铂直收率直接因素。铵盐经2‑3次精炼，产品纯度即达到99.99％，经有关部门认可达到国优产品标准。