[发明专利]一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法有效
申请号: | 201711465202.3 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN107935971B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 赵希伟;昝金行;刘茂盛 | 申请(专利权)人: | 山东铂源药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 251400 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明公开了一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法,主要克服了生产过程中丁三醇较难分离,收率不高,产物中杂质及异构体含量高等问题。它首先是在氯化亚砜存在下,苹果酸和甲醇反应生成化合物II;在氧化银存在下,化合物II和溴化苄反应生成化合物Ⅲ;化合物Ⅲ经过硼氢化钠还原生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ经过对甲苯磺酸脱水关环生成化合物Ⅴ;以钯碳为催化剂,化合物Ⅴ经过氢气还原处理得到产物。该方法后处理简单,环境友好,产品收率提高到了80%以上,纯度大于99.5%,手性纯度大于99.2%,适宜于工业化生产。 |
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搜索关键词: | 一种 羟基 呋喃 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法,其特征是,包括以下步骤:1)在氯化亚砜存在下,苹果酸和甲醇反应生成化合物II;2)在氧化银存在下,化合物II和溴化苄反应生成化合物Ⅲ;3)化合物Ⅲ经过硼氢化钠还原生成化合物Ⅳ;4)化合物Ⅳ经过对甲苯磺酸脱水关环生成化合物Ⅴ;5)以钯碳为催化剂,化合物Ⅴ经过氢气还原处理得到产物(S)‑3‑羟基四氢呋喃;
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