[发明专利]从废催化剂中分离回收铂铼的方法

摘要

本发明涉及一种从铝基铂/铼重整催化剂中回收铂与铼的方法，采取载体全溶铂铼同时浸出，同时被树脂吸附，分步淋洗工艺回收铼与铂。工艺路线如下：低温焙烧除积碳→载体与铂铼全溶→R410树脂同时吸附铂铼→选择合适淋洗剂只淋洗铼→然后淋洗铂→吸附尾液胺明矾法回收铝。该方法工艺简短，回收成本低，避免了酸碱交替使用，减少了过滤次数，载体全溶可以获得更高的铂铼浸出率。铼淋洗剂对铼的淋洗效果好，对铂不淋洗，铂铼分离效果好产品纯度高。铂回收率达到99.2％，铼回收率95.3％，海绵铂纯度≥99.95％。

主权项

1.一种从废催化剂中分离回收铂铼的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：选取铂铼废催化剂，载体为γ‑Al2O3，活性组份为金属Pt和Re，它们在载体中以细分散的金属微晶形式存在，粒径在0.15～0.7μm范围内，且集中于催化剂表面，中心部分没有活性组份；物料中，ω(Pt)＝0.26％，ω(Re)＝0.24％；S2：将铂/铼废催化剂进行焙烧脱碳脱油，温度为300℃～900℃，焙烧时间为2～8h；S3：加入浓硫酸溶解载体，浓硫酸用量为铂铼废催化剂原料重量的2～8倍，先加入原料重量3～5倍的水，开启搅拌，再加入原料重量4～5倍的浓硫酸，然后将经S2焙烧的铂/铼废催化剂慢加入浓硫酸中，进行氧化铝载体的溶解，反应温度80～120℃，时间2～8h；载体溶解完成后加入原料重量的0.2～2倍的浓盐酸，0.01～0.1倍的氧化剂，进行铂铼的溶解，反应时间为2～6h；S4：将S3中的浸出液加水稀释，采取自然沉降澄清，底部浓浆过滤的方式获得清液；加入水量为铂铼废催化剂原料重量的5～20倍，稀释之后总体积为铂铼废催化剂投入量的10～30倍，自然澄清24～48h；S5：将S4中的浸出液用含铂铼的浸出液树脂吸附铂铼，吸附接触时间5～50min，吸附原液酸度0.1～3mol/L，温度10～50℃，吸附尾液控制铂铼浓度均小于0.5mg/L；S6：吸附饱和后用去离子水洗涤树脂，然后使用淋洗剂进行淋洗，淋洗剂浓度为0.3～3mol/L，淋洗接触时间10～100min，温度20℃～60℃；淋洗流出液按每一个床体积单独收集；将含铼5g/L以上的淋洗液加入氯化钾生成高铼酸钾，低浓度淋洗液按铼含量由高到低顺序返回继续作淋洗剂；S7：将经S6淋洗完铼的树脂用去离子水洗涤后，用淋洗剂洗脱树脂上的铂，淋洗剂浓度为5～30％，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃；淋洗流出液按每一个床体积单独收集，低浓度的返回继续作淋洗剂；S8：将含铂7g/L以上的淋洗液加入氯化铵生成氯铂酸铵沉淀，过滤，并用50g/L的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀；将氯铂酸铵沉淀用热水调浆，加入水合肼还原制备海绵铂，水合肼用量为理论量的1～5倍，还原温度为50～100℃，时间为1～5h；或在500～1000℃煅烧2～10h，分解氯铂酸铵制得海绵铂；S9：将S5吸附尾液去回收硫酸铝胺；加入氨水调整pH值为0.5～5，然后加入硫酸铵，在温度30～100℃下，进行硫酸铝胺的沉淀，时间1～5h。