[发明专利]冶金物料中铂族元素的测定方法

摘要

本申请提供一种冶金物料中铂族元素的测定方法，其包括预先使用浓硫酸溶解分离出冶金物料中干扰铅试金的干扰元素，铅试金后使用硝酸消解合金粒中的银后使得铂族元素呈现极细的细粉，接着采用过氧化钠和氯化钠高温熔融铂族金属，使用盐酸溶解铂族元素后采用ICP‑OES检测铂族元素的含量。本申请的测定方法具有简单方便、快捷高效且检测结果精确度高的优点。 1

主权项

1.一种冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，包括步骤：

S1，称取待检测的冶金物料置于烧杯中，加入浓硫酸后加热使冶金物料溶解，降温后加入溶剂水稀释物料，之后向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液并加热一段时间，之后降温至室温，使用滤纸过滤溶液；

S2，将过滤用滤纸及擦拭表面皿和烧杯内壁用滤纸全部置于干燥的坩埚内，然后置于高温炉内使滤纸灰化，灰化完成后向坩埚内加入助熔剂、覆盖剂，然后置于试金炉内熔融通过铅试金法富集铂族元素，熔融完成后将熔体倒入模具中，冷却后脱模得到铅扣和熔渣；

S3，将镁砂灰皿置于灰吹炉内，加热烘烤除去水分，然后将铅扣置于镁砂灰皿内，持续加热直至铅被完全吸收，降温后得到合金粒，将合金粒置于蒸发皿中，加入硝酸溶液消解银，之后使用滤纸过滤以将铂族元素单质转移至滤纸上；

S4，将过滤用滤纸以及擦拭蒸发皿用滤纸置于镍坩埚中，灰化后向镍坩埚内加入过氧化钠和氯化钠，混合均匀后再覆盖过氧化钠和氯化钠，接着置于高温炉内熔融，熔融结束后，将镍坩埚转移至预先有水的烧杯内，加热浸取镍坩埚内的熔融物，然后取出镍坩埚，蒸发烧杯内的溶液，之后加入浓盐酸，加热至铂族元素完全溶解，接着降温至室温，最后将溶液定容，采用ICP‑OES检测铂族元素的含量。

2.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S1中，向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液之前，先向烧杯中加入纤维素助滤剂。

3.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S2中，助熔剂包括氧化铅、碳酸钠、无水硼砂、石英粉、淀粉；覆盖剂包括碳酸钠、石英粉、无水硼砂。

4.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S2中，熔融的温度为1100℃～1150℃，熔融的时间为90min～100min。

5.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S3中，加热除去铅的温度为900℃～950℃。

6.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S4中，过氧化钠、氯化钠的质量比为1:1。

7.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S4中，熔融的温度为850℃～900℃，熔融的时间为2h～3h。

8.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特质在于，步骤S1中，氯化钠溶液的质量分数为2％，明胶溶液的质量分数为5％，单宁酸溶液的质量分数为0.5％。

9.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，当冶金物料中Ag的含量小于铂族元素含量的10倍时，在步骤S1中加入浓硫酸前，向烧杯中加入适量的纯银。

10.根据权利要求9所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，纯银的纯度大于等于99.999％。