[发明专利]一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法。本发明采用湿法消解法对硅酸盐水泥样品进行处理，不需要使用高温碱熔的方法预处理样品，避免高温条件，减少了能源的浪费，也避免了碱的加入对测试结果的影响，减小了测试结果误差，并且湿法消解过程用时短，操作简便，大大降低了能源成本和时间成本；采用离子色谱仪对预处理后的硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量进行测试，可同时实现对氧化钙和氧化镁含量的测试，和常规测试方法相比，大大提高了分析测试的效率。

主权项

1.一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)准确称取经烘干干燥冷却后的硅酸盐水泥样品0.1000g～0.5000g，加入消解液进行湿法消解，再经过滤膜后，以超纯水定容，得到待测液；上述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以5～10∶2～5∶0.5～1的体积比组成，上述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在120～150V的电阻炉上加热10～15min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温；(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯CaCl2和MgCl2试剂，制备成一定浓度的标准储备溶液，然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；(3)将步骤(1)制得的待测液置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(2)所得到的标准曲线中，得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的浓度C1和C2，然后根据公式得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的含量，其中W1和W2的单位是％，C1和C2的单位是mg/mL，n是待测液稀释的倍数，无量纲，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测硅酸盐水泥样品的取样量，单位是g；上述离子色谱仪中，采用的保护柱为Metrosep C6‑100/2.0保护柱，色谱柱为Metrosep C6‑100/2.0分离柱，色谱柱的内径的颗粒大小为5μm，色谱柱的温度为20～30℃，进样量为10～30μL，所用的淋洗液为有机酸，为柠檬酸、草酸、酒石酸和芳香酸中的至少一种，淋洗液的流速为0.5～1.0mL/min。