[发明专利]一种高分散聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高分散聚羧酸减水剂的制备方法。本发明与常规的溶液聚合方法相比，具有反应速度快，无需加热，分子量分布窄，成本较低的优点，操作简便，易于工业化生产，有广泛应用前景。其中主要是采用光引发剂，提高了反应速率，聚合速度快，产品转化率高，所制备聚羧酸减水剂的性能稳定，分子结构为梳型结构，主链中含有极性基团，侧链中含有聚氧化乙烯基链段形成空间阻隔，有利于提高水泥的分散性以及分散性保持能力，体现了低掺量高分散性，高保坍性等优点。

主权项

1.一种高分散聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在70-80℃下，聚醚单体与乙烯胺在金属卟啉/TBHP催化作用下，反应3-5h后，得到端胺基聚醚单体，其中聚醚单体、乙烯胺和金属卟啉/TBHP的质量比为100∶3-10∶0.1-2；(2)在70-80℃下，分子量为2000-2300的聚乙二醇与甲基丙烯酸在对甲苯磺酸和对苯二酚作用下进行酯化反应，反应6-8h，制得聚乙二醇二甲基丙烯酸酯单体，其中，聚乙二醇、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和阻聚剂的质量比为：100∶5-20∶1-5∶0.1-2。(3)将步骤(1)制得的端胺基聚醚单体和水加入到反应器中溶解，接着置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，加入碱性调节剂进行中和至pH＝6-7，得到一种交联网状的聚合物，即为高分散聚羧酸减水剂，其中，第一溶液为光引发剂和链转移剂的水溶液，第二溶液为不饱和酸、不饱和磷酸酯和步骤(2)制得的酯类单体的水溶液；上述紫外光的波长为230-380mm，照射强度为20-110W/m2；上述端胺基聚醚单体、不饱和酸、不饱和磷酸酯和酯类单体的质量比为100∶10-20∶3-5∶20-30，光引发剂用量为端胺基聚醚单体和酯类单体的总质量的1-5％，链转移剂的用量为端胺基聚醚单体和酯类单体的总质量的0.1-1％；上述聚醚单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚，上述乙烯胺为二乙烯三胺或三乙烯四胺，上述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸，上述不饱和磷酸酯为乙烯基膦酸二乙酯或2-甲基-2-丙烯酸氧次膦基三(氧基-2，1-亚乙基)酯，上述水的总量使得所制得的高分散聚羧酸减水剂的质量浓度为45-55％。