[发明专利]一种减缩降粘型聚羧酸塑化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种减缩降粘型聚羧酸塑化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)共聚反应；(2)中和反应。本发明的制备方法通过将4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、化合物A、不饱和含硅小单体、不饱和羧酸酯、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐小单体共聚而成的聚羧酸塑化剂。在聚羧酸塑化剂分子结构中引入了羧基、磷酸基、氨基、硅氧基、酯基、羟基等基团，在各种基团的协同作用下，使得本发明的聚羧酸塑化剂具有较高的减水率、较好的收缩性、高保坍性以及低敏感性。

主权项

一种减缩降粘型聚羧酸塑化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)共聚反应：将分子量为400～6000的4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚和水加入到反应釜中，搅拌均匀溶解后，分别往反应釜中滴加引发剂、分子量调节剂、化合物A、不饱和含硅小单体、不饱和羧酸酯、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐水溶液进行反应，反应温度为0～25℃，滴加时间为0.5～6.5h，滴加完毕后保温0～3.5h，得共聚产物；其中4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、不饱和羧酸酯、化合物A、不饱和含硅小单体的质量比为200∶10～30∶2～20∶1～20∶0.5～5，引发剂占4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚质量的0.5～2.5％，分子量调节剂占4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚质量的0.3～2.5％；上述化合物A为2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑丙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑丙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸乙酯、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸丙酯、2‑氨基‑4‑甲基‑5‑磷‑3‑戊烯酸、2‑氨基‑4‑丙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸、2‑氨基‑4‑乙基‑5‑磷‑3‑戊烯酸、2‑氨基‑5‑膦酰戊‑3‑烯酸、1‑氨基‑3‑膦酰‑2‑环戊烯‑1‑羧酸和1‑氨基‑3‑膦酰‑3‑环戊烯‑1‑羧酸中的至少一种，上述不饱和含硅小单体为3‑三甲基硅氧基‑2‑丁烯酸甲酯、烯丙氧基三甲硅烷、1‑甲氧基‑1‑三甲基硅氧基丙烯和甲基3‑(三甲基硅氧基)巴豆酸酯中的至少一种，上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸和衣康酸中的至少一种；(2)中和反应：将步骤(1)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述含固量为20％～80％的减缩降粘型聚羧酸塑化剂。