[发明专利]瑞舒伐他汀钙中间体杂质的合成方法在审
| 申请号： | 201711471265.X | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108191772A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 郑剑波;翟富民;花海堂;包华兰;石文革 | 申请（专利权）人： | 江苏悦兴医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙中间体杂质的合成方法。4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑羧酸甲酯(2)经还原生成4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)；化合物(3)经溴代生成5‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶(4)；化合物(4)与4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)偶联生成N,N'‑(5,5'‑(氧二(亚甲基))双(4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5,2‑二基))双(N‑甲基甲磺酰胺)(1)，合成高纯度的瑞舒伐他汀钙中间体杂质可作为瑞舒伐他汀钙原料检测分析中的杂质标准品，从而提升瑞舒伐他汀钙原料检测分析对杂质的准确定位性和定性，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率65％±5％，HPLC纯度≥99％。 | ||
| 搜索关键词： | 氟苯基 异丙基 嘧啶 氨基 瑞舒伐他汀钙中间体 瑞舒伐他汀钙 原料检测 合成 甲醇 甲基甲磺酰 杂质标准品 准确定位 羧酸甲酯 高纯度 亚甲基 溴甲基 偶联 收率 溴代 还原 定性 分析 | ||
【主权项】：
1.瑞舒伐他汀钙中间体杂质的合成方法，其特征在于：所述杂质为N,N'‑(5,5'‑(氧二(亚甲基))双(4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5,2‑二基))双(N‑甲基甲磺酰胺)(1)，包括如下步骤：(1)、4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑羧酸甲酯(2)为起始原料，生成4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)；(2)、化合物(3)溴代后生成5‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[甲基(甲磺酰)氨基]嘧啶(4)；(3)、化合物(4)再与4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰)氨基]嘧啶‑5‑甲醇(3)生成N,N'‑(5,5'‑(氧二(亚甲基))双(4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5,2‑二基))双(N‑甲基甲磺酰胺)(1)；合成路线如下：![]()
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