[发明专利]一种尿液中痕量芳香胺的固相微萃取测定方法

摘要

本发明公开了一种尿液品中痕量芳香胺的固相微萃取测定方法，该方法是利用顶空固相微萃取与气相色谱‑质谱/质谱联用（简称GC‑MS/MS）技术，对尿液中的痕量芳香胺进行定性和定量分析。该方法的特征在于，固相微萃取纤维的涂层材料为共价有机骨架JUC‑Z2与凝胶所形成的复合材料（简称JUC‑Z2/Gel），萃取温度70～90℃，搅拌速度400～600 r/min，萃取时间30～50 min，解吸温度230～260℃，解吸时间0.5～1 min。本方法使用特别制作的附着有JUC‑Z2/Gel涂层的固相微萃取纤维对样品进行萃取浓缩前处理，具有操作简便、灵敏度高、回收率好等技术特点。

主权项

一种尿液中痕量芳香胺的固相微萃取测定方法，其特征在于：包括以下具体步骤：1）取10 mL尿液，加入2mL的36%浓盐酸90 ℃下酸解1h，后加入1.56 g NaOH和0.6 g NaCl和2 μL 0.1 μg/mL的氘代2‑萘胺溶液；混合溶液经2次3 mL正己烷涡旋提取后用氮气吹干，加入10 mL去离子水、0.6 g NaOH和3 g NaCl待测；2）利用现有通用的固相微萃取装置和附着有JUC‑Z2/Gel涂层的固相微萃取纤维进行萃取，进样针插入顶空瓶中，推出萃取纤维，在搅拌速度400～600 r/min条件下70～90℃下萃取30～50 min，收回萃取纤维；3）将进样针插入气相色谱进样口后，推出萃取纤维，解吸温度设在200～230℃，解吸0.5～1 min后经气相色谱分离，串联质谱检测器检测，内标法定量。