[发明专利]一种负载钌纳米粒子的多孔碳材料及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种负载钌纳米粒子的多孔碳材料，由葡萄糖作为碳源，加入一定量的含氮化合物，然后通过水热法制备含氮前驱体，经煅烧和处理后得到多孔结构碳材料，然后通过原位还原法将金属钌负载到多孔碳材料上，得多孔活性碳材料负载钌纳米粒子材料，其比表面积范围为1800~2000 m2g‑1，微孔比表面积为1000~1100 m2g‑1，微孔含量52~55 %，孔径分布均一，孔径分布为1.68~2.30 nm。其制备方法包括以下步骤：1）含氮前驱体的制备；2）多孔结构碳材料的制备；3）钌纳米粒子的负载，得到负载钌纳米粒子的多孔碳材料。作为氨硼烷水解放氢催化剂，75~100 s完成放氢，放氢速率达到2000~3300 ml s‑1g‑1；可以循环使用，放氢量保持在99~100%。在制氢材料、燃料电池等领域具有广阔的应用前景。 1

主权项

1.一种负载钌纳米粒子的多孔碳材料，其特征在于：由葡萄糖作为碳源，加入一定量的含氮化合物，然后通过水热法制备含氮前驱体，经煅烧和处理后得到多孔结构碳材料，然后通过原位还原法将金属钌负载到多孔碳材料上，得多孔活性碳材料负载钌纳米粒子材料。

2.根据权利要求1所述的负载钌纳米粒子的多孔碳材料，其特征在于：其比表面积范围为1800~2000 m²g^‑1，微孔比表面积为1000~1100 m²g^‑1，微孔含量52~55 %，孔径分布均一，孔径分布为1.68~2.30 nm。

3.根据权利要求1所述负载钌纳米粒子的多孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1）含氮前驱体的制备，按一定质量比将葡萄糖与含氮化合物加入水中溶解，然后在一定温度下反应，得到含氮前驱体；

步骤2）多孔结构碳材料的制备，将步骤1）的含氮前驱体和碱性无机物按一定质量比混合、浸泡、烘干后，在一定条件下煅烧，得到碳材料，经研磨后，放入盐酸溶液中浸泡、洗涤、过滤、烘干、研磨，得到多孔结构碳材料；

步骤3）钌纳米粒子的负载，按钌元素和碳元素满足一定的质量比，取三氯化钌水合物和上述步骤2）制得的多孔结构碳材料加水配成溶液，以氨硼烷作为还原剂，以氯化钌和氨硼烷满足一定物质的量之比，在一定条件下，将氨硼烷溶液和氯化钌溶液混合，得到负载钌纳米粒子的多孔碳材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的葡萄糖与含氮化合物的质量比为1.0：（0.5~4.0），反应温度为120~180℃。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的含氮化合物为盐酸氨基脲和脲嘧啶的一种或两种混合。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的含氮前驱体和碱性无机物的质量比为1.0：（1.0~4.0），所述碱性无机物为无机碱或碱性无机盐。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的煅烧温度为600~900℃，煅烧时间为2~8小时。

8. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）的钌元素和碳元素的质量比为1：（5~25），氨硼烷作为还原剂，氨硼烷溶液的浓度为0.1~1.0 mol/L，氯化钌和氨硼烷的物质的量之比范围为17:（200~800），所述氨硼烷溶液和氯化钌溶液混合条件为在25℃恒温磁力搅拌条件下，将氨硼烷溶液快速加入到氯化钌溶液中，保证溶液均匀反应充分，直到无气泡产生后，用水和乙醇反复洗涤，减压抽滤，70‑100℃条件下真空干燥5~10 h。

9. 根据权利要求1所述负载钌纳米粒子的多孔碳材料作为氨硼烷水解放氢催化剂的应用，其特征在于：负载钌纳米粒子的多孔碳材料在室温下高效的催化氨硼烷水解制氢，初次催化放氢在75~100 s完成，放氢量为理论值的92.6~100%，放氢速率达到2000~3300 ml s^‑1g^‑1。

10. 根据权利要求9所述的负载钌纳米粒子的多孔碳材料作为氨硼烷水解放氢催化剂的应用，其特征在于：负载钌纳米粒子的多孔碳材料可以通过过滤、洗涤、干燥的方法循环使用，经历四次循环后，催化放氢在75~100 s完成，放氢速率保持在2000~3300 ml s^‑1g^‑1，放氢量保持为第一次放氢的99~100%。