[发明专利]超高效液相色谱串联质谱法同时测定罂粟壳生物碱和工业染料的方法有效
申请号: | 201711475166.9 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN107966515B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 林中;陈忍;程群;童玉贵;黄萍;方光伟 | 申请(专利权)人: | 莆田出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人: | 李强 |
地址: | 351100 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明提供了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定罂粟壳生物碱和工业染料的方法,样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后旋转蒸发浓缩至干,用乙腈、甲酸水溶解残渣,样液过膜,利用超高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5~9.6%。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品3个,含量为0.0159~74.2mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。 | ||
搜索关键词: | 高效 色谱 串联 质谱法 同时 测定 罂粟壳 生物碱 工业 染料 方法 | ||
【主权项】:
一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤a)将试样置于离心管中,加入水和乙腈混匀,然后加入无水醋酸钠,立即摇匀,涡旋震荡1‑3min,以10000r/min离心3‑8min,温度为3‑5℃,取上清液过无水硫酸镁,滤液于35‑45℃下旋转蒸发浓缩至干,加入1‑3mL乙腈与0.1%甲酸水的混合溶液溶解残渣,溶液全部转移到离心管中,以4000r/min离心1‑3min,过0.22μm滤膜,所述乙腈与甲酸水的体积比为95:5;步骤b)利用超高效液相色谱串联质谱法对步骤a处理后的试样进行分析,同时检测试样中的罂粟壳生物碱和工业染料的种类和含量。
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