[发明专利]一种锌粉还原氧化石墨烯制备具有吸波性能石墨烯的方法

摘要

一种锌粉还原氧化石墨烯制备具有吸波性能石墨烯的方法：1)天然鳞片石墨、过硫酸钾、五氧化二磷和质量浓度98％的浓硫酸混合，恒温水浴反应后；抽滤烘干研磨，得预氧化石墨前驱体；2)将预氧化石墨前驱体与质量浓度98％浓硫酸在冰水浴中混合，加入高锰酸钾，在恒温环境，充分反应得墨绿色的粘稠状液体；温度≤45℃时，加入去离子水一段时间，再加入离子水和过氧化氢，得亮黄色溶液；洗涤至PH＝6～6.8，得混合液；烘干研磨，得氧化石墨反应驱体；3)将氧化石墨反应驱体与去离子水在充分混合，得棕色悬浊液；超声波震荡得氧化石墨烯分散液；4)恒温水浴，锌粉加入氧化石墨烯分散液，得带有黑色沉淀的混合物；抽滤烘干研磨，得具有吸波性能的石墨烯。

主权项

1.一种锌粉还原氧化石墨烯制备具有吸波性能石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，生成反应预氧化石墨前驱体：(1)按化学计量比，天然鳞片石墨(C)∶过硫酸钾(K2S2O8)∶五氧化二磷(P2O5)∶质量分数为98％的浓硫酸(H2SO4)＝(8～10)∶(4～6)∶(3～5)∶(38～40)，分别称量上述4种原料；(2)将4种原料混合后，在搅拌条件下，置于60～80℃的恒温水浴，反应6～8h；(3)用去离子水稀释并洗涤到中性，真空抽滤，在室温下烘干后研磨，制得预氧化石墨前驱体；步骤2，二次氧化制备氧化石墨：(1)按预氧化石墨前驱体(g)∶质量分数为98％的浓硫酸(mL)∶高锰酸钾(g)＝(1～3)∶(13～15)∶(4～8)，分别量取或称取上述3种原料，先将预氧化石墨前驱体与质量分数为98％的浓硫酸在冰水浴中混合，搅拌同时缓慢加入高锰酸钾，得混合物；(2)将混合物置于30～40℃的恒温环境中，充分反应2～4h，制得墨绿色的粘稠状液体；(3)按体积比，步骤2(1)中的原料质量分数为98％的浓硫酸∶第一份去离子水＝(1～3)∶(2～4)，量取第一份去离子水，按体积比步骤2(1)中的原料质量分数为98％的浓硫酸：第二份去离子水∶过氧化氢＝(28～30)∶(1～3)，量取第二份去离子水和过氧化氢；控制墨绿色的粘稠状液体的温度≤45℃，加入第一份去离子水，12～18min后，加入第二份去离子水和过氧化氢，制得亮黄色溶液；(3)将亮黄色溶液，过滤并用稀盐酸洗涤，用去离子水洗涤至PH＝6～6.8，得混合液；(4)将混合液，烘干后研磨，制得氧化石墨反应驱体。步骤3，制备氧化石墨烯分散液：(1)按氧化石墨反应驱体(g)∶去离子水(mL)＝(1～3)∶(2000～5000)，将氧化石墨反应驱体与去离子水在30～50℃充分混合，制得棕色悬浊液；(2)将棕色悬浊液超声波震荡，使其充分分散，制得棕色的氧化石墨烯分散液；步骤4，锌粉还原氧化石墨烯制备石墨烯：(1)按氧化石墨烯分散液(mL)∶锌粉(g)＝(190～210)∶(0.5～2)，分别量取或称量氧化石墨烯分散液和锌粉，在30～50℃的恒温水浴中，将锌粉加入氧化石墨烯分散液中，充分混合，制得带有黑色沉淀的混合物；(2)将带有黑色沉淀的混合物，抽滤得到滤饼，烘干后研磨，制得具有吸波性能的石墨烯。