[发明专利]基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法

摘要

本申请公开了一种基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，包括步骤：(1)、提供微反应器，该微反应器包括连续流反应器；(2)、反应通道的一个入口通入对羟基苯甲酸、碱性催化剂溶液和乙醇的混合溶液，反应通道的另一个入口通入溴代正庚烷的乙醇溶液，碱性催化剂溶液的浓度为4.725mmol/ml～5.450mmol/ml，对羟基苯甲酸和溴代正庚烷的摩尔比为1:1～1.5；(3)、溶液在反应通道中的反应温度为50℃～60℃，反应时间1.5～2.5min获得产物；(4)、将产物pH调节至1.7～2.3，析出白色晶体，过滤，重结晶，得到对庚氧基苯甲酸。本发明的方法和工艺简单，后续分离提纯简单，反应时间短，原料反应充分，选择性高，转化率高，能耗低，可连续化生产。

主权项

1.一种基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，包括步骤：

(1)、提供微反应器，该微反应器包括连续流反应器，连续流反应器具有反应通道，反应通道包括两个入口和一个出口；

(2)、反应通道的一个入口通入对羟基苯甲酸、碱性催化剂溶液和乙醇的混合溶液，反应通道的另一个入口通入溴代正庚烷的乙醇溶液，碱性催化剂溶液的浓度为4.725mmol/ml～5.450mmol/ml，对羟基苯甲酸和溴代正庚烷的摩尔比为1:1～1.5；

(3)、溶液在反应通道中的反应温度为50℃～60℃，反应时间1.5～2.5min，获得产物；

(4)、将产物pH调节至1.7～2.3，析出白色晶体，过滤，重结晶，得到对庚氧基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，碱性催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为1.5～2:1。

3.根据权利要求1所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，对羟基苯甲酸和溴代正庚烷最佳的摩尔比9:10。

4.根据权利要求1所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，微反应器还包括温控装置，温控装置连接于所述连续流反应器。

5.根据权利要求4所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，温控装置为一换热器，该换热器连接于所述连续流反应器并与连续流反应器之间形成循环控温回路。

6.根据权利要求5所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，温控装置为WH‑heatexchange换热器；微反应器为WH‑LAB微反应器SV504‑M型号。

7.根据权利要求1所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，微反应器还包括：

原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口，第一装置容纳有对羟基苯甲酸、碱性催化剂溶液溶液和乙醇的混合溶液，第二装置容纳有溴代正庚烷的乙醇溶液；

产物收集装置，连通于所述反应通道的出口。

8.根据权利要求1所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，所述反应通道连续曲线延伸。

9.根据权利要求1所述的基于微反应器制备对庚氧基苯甲酸的方法，其特征在于，碱性催化剂溶液为NaOH溶液或KOH溶液。