[发明专利]一种基于酸碱对改性膦酸基高温质子交换膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711478583.9 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108183249A 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 沈春晖;金怀洋;程向泽;朱希 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: H01M8/1018 分类号: H01M8/1018;H01M8/1072
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明以氨基三甲叉膦酸为质子传导单元,制备一种基于酸碱对改性的磷酸基高温质子交换膜,制备该高温质子交换膜的原料包括氨基三甲叉膦酸(ATMP)、2‑(3,4‑环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(EHTMS)和3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)。其制备方法为:1)称取原料;2)将2‑(3,4‑环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷和氨基三甲叉膦酸混合,加入溶剂,搅拌使其完全溶解,加热反应得到EHTMS‑ATMP水解前驱体;3)将EHTMS‑ATMP水解前驱体充分溶解,随后加入APTES,室温下搅拌得透明溶胶,将所得溶胶陈化、干燥、热处理并冷却后脱模得到。该质子交换膜在无水条件下具有较高的质子电导率,在高温低湿度下性能稳定,使用寿命长。
搜索关键词: 制备 氨基三甲叉膦酸 高温质子交换膜 环氧环己基 水解前驱体 改性 酸碱 氨丙基三乙氧基硅烷 乙基三甲氧基硅烷 乙基三乙氧基硅烷 质子传导单元 质子电导率 质子交换膜 热处理 加热反应 溶胶陈化 使用寿命 透明溶胶 完全溶解 无水条件 磷酸基 膦酸基 溶剂 称取 脱模 冷却 溶解
【主权项】:
1.一种基于酸碱对改性膦酸基高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:步骤一、称取原料:称取2‑(3,4‑环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基三乙氧基硅烷和氨基三甲叉膦酸,备用;其中2‑(3,4‑环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和3‑氨丙基三乙氧基硅烷中的Si含量与氨基三甲叉膦酸中的P含量的摩尔比Si:P为2:1,其中2‑(3,4‑环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和3‑氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为6:0‑6:3;步骤二、制备EHTMS‑ATMP水解前驱体:将氨基三甲叉膦酸和2‑(3,4‑环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷混合,加入溶剂,搅拌,加热反应,反应后去除溶剂得到EHTMS‑ATMP水解前驱体;步骤三、制备酸碱对改性磷酸基高温质子交换膜:将步骤二所得的EHTMS‑ATMP水解前驱体溶于水,冰水浴条件下搅拌至完全溶解,然后缓慢滴加3‑氨丙基三乙氧基硅烷水溶液,充分搅拌得到溶胶,然后溶胶倒入聚四氟乙烯膜盘中,陈化、干燥,然后热处理,冷却后脱模得到所述的基于酸碱对改性膦酸基高温质子交换膜。
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