[发明专利]一种气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法

摘要

本发明涉及一种利用气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法，本发明利用气相色谱方法测定吡罗昔康中二甲苯、苯残留，采用外标法定量，结合以色谱纯丙酮作为稀释剂，针对性确定检测色谱条件，使有机溶剂均达到了完全分离，在所考察范围内线性关系良好。本发明的优点在于：本发明方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求，适用于吡罗昔康原料药中残留溶剂二甲苯、苯的检测。

主权项

1.一种气相色谱检测吡罗昔康中二甲苯、苯残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1.标准液配制1)精密称取苯0.05g加入到100mL容量瓶中，用丙酮定容，精密吸取该溶液1.0mL于100mL容量瓶中，定容，得到苯标准储备液；精密称取二甲苯0.05g加入到100mL容量瓶中，用丙酮定容，得到二甲苯标准储备液；2)精密吸取二甲苯标准储备液1.0mL，苯标准储备液1.0mL于25mL容量瓶中，丙酮定容，得到标准液；步骤S2.样品供试液配制精密称取吡罗昔康样品1.0g，于10mL容量瓶中，丙酮定容，得供试液；步骤S3.采用气相色谱法测定采用DB-624毛细管色谱柱，大小为60m×0.32mm×1.8μm；色谱操作条件为：进样口温度250℃，检测器温度250℃，载气：氮气25mL/min；氢气35mL/min；空气350mL/min，分流比50:1，进样量1μL；步骤S4.进样顺序以第一针空白样，然后连续五针标准溶液，接着进样品，最后再进一针标准溶液的进样顺序依次进样检测；步骤S5.结果计算吡罗昔康中残留溶剂的限度测定按以下公式计算式中：A样—样品供试液中残留溶剂的峰面积；A标—标准液中溶剂的峰面积；C样—样品供试液中吡罗昔康的浓度，g/mL；C标—标准液中溶剂的浓度，g/mL。