[发明专利]一种高纯度球形电池级磷酸铁的制备方法在审
申请号: | 201711482602.5 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108298513A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 刘俊才;李健;宫东杰;张仁国;王永松;岳有涛 | 申请(专利权)人: | 贵州唯特高新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人: | 郭娇 |
地址: | 553300*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度球形电池级磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:配置三价铁盐的混合溶液,将将混合溶液和浓度为0.1‑0.3mol/L碳酸钠按比例缓慢泵入装有底液的磁力搅拌容器中,混合液通过滴入碳酸钠调节pH值,同时加热搅拌沉淀制得均匀球形的磷酸铁混合物料,过滤洗涤低温干燥后的磷酸铁经过400‑700℃的高温处理后,得到高纯度的无水磷酸铁。本发明制得的磷酸铁主含量高、重金属含量低、密实度高、一致性好。 | ||
搜索关键词: | 磷酸铁 高纯度 混合溶液 球形电池 碳酸钠 制备 无水磷酸铁 磁力搅拌 低温干燥 高温处理 过滤洗涤 混合物料 加热搅拌 均匀球形 三价铁盐 一致性好 混合液 密实度 重金属 主含量 泵入 滴入 底液 沉淀 配置 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度球形电池级磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:(1)配置三价铁盐的混合溶液,其中Fe3+源和磷源的摩尔比例为1:1.2‑1.5,Fe3+源和晶形控制剂摩尔比比为10:0.5‑2;(2)将混合溶液和0.1‑0.3mol/L碳酸钠以流量为100‑200ml/h的速度缓慢泵入装有pH=1.5±0.2的磷酸溶液为底液的磁力搅拌容器中,期间通过滴入碳酸钠控制混合溶液pH值1.0‑2.0,混合溶液滴完或混合物料体积达到反应容器三分之二处,停止泵入,继续搅拌0.5‑2小时,得到初步成核的磷酸铁混合物料;(3)将磷酸铁混合物料加热至60‑95℃,继续搅拌0.5‑2小时得到成核完整的磷酸铁沉淀FePO4•2H2O;(4)过滤洗涤低温干燥后的磷酸铁沉淀,再经过400‑700℃的高温处理后,得到高纯度的无水磷酸铁;其中步骤(1)所述Fe3+源为有机铁盐柠檬酸铁或乳酸铁中的一种或二种以上;其中步骤(1)所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或二种以上;其中步骤(1)所述晶形控制剂为双亲共轭聚合物羧甲基纤维素、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或二种以上。
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