[发明专利]地塞米松中间体的制备方法在审
申请号: | 201711483575.3 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108033990A | 公开(公告)日: | 2018-05-15 |
发明(设计)人: | 杨坤;于传云;周健柳 | 申请(专利权)人: | 广西万德药业有限公司 |
主分类号: | C07J41/00 | 分类号: | C07J41/00 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530105 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明提供了一种地塞米松中间体的制备方法,涉及原料药合成领域,是由化合物Ⅰ在缓冲盐体系中经氰化反应合成17α‑CN,所得产物在弱碱性无机盐水溶液中进行转位重排反应合成17β‑CN,即化合物Ⅲ,本发明与传统工艺相比,用缓冲盐体系合成17α‑CN,再经转位反应合成17β‑CN,有效控制了反应过程中5‑CN杂质的产生,提高反应收率和纯度,降低生产成本,适合大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 地塞米松 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种地塞米松中间体的制备方法,其特征在于,包括以下反应步骤:(一)氰化反应 (二)转位反应 式中,环A和B代表以下基团: 式中,R3为醚或酯的残基,当R3为醚的残基时,R3为C1-C2的烃基,C6-C8的芳基;当R3代表酯的残基时,其为-COR3;式中,n=2或3;式中,R9为α-OH或H;所述的氰化反应以化合物Ⅰ为原料,在缓冲盐体系中和氰基化合物经氰化反应得到化合物Ⅱ;所述的转位反应为化合物Ⅱ在弱碱性无机盐水溶液中经转位反应制得地塞米松中间体,即得化合物Ⅲ。
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