[发明专利]地塞米松中间体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711483575.3 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108033990A 公开(公告)日: 2018-05-15
发明(设计)人: 杨坤;于传云;周健柳 申请(专利权)人: 广西万德药业有限公司
主分类号: C07J41/00 分类号: C07J41/00
代理公司: 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 代理人: 梁月钊
地址: 530105 广西壮族自治区*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明提供了一种地塞米松中间体的制备方法,涉及原料药合成领域,是由化合物Ⅰ在缓冲盐体系中经氰化反应合成17α‑CN,所得产物在弱碱性无机盐水溶液中进行转位重排反应合成17β‑CN,即化合物Ⅲ,本发明与传统工艺相比,用缓冲盐体系合成17α‑CN,再经转位反应合成17β‑CN,有效控制了反应过程中5‑CN杂质的产生,提高反应收率和纯度,降低生产成本,适合大规模生产。
搜索关键词: 地塞米松 中间体 制备 方法
【主权项】:
1.一种地塞米松中间体的制备方法,其特征在于,包括以下反应步骤:(一)氰化反应(二)转位反应式中,环A和B代表以下基团:式中,R3为醚或酯的残基,当R3为醚的残基时,R3为C1-C2的烃基,C6-C8的芳基;当R3代表酯的残基时,其为-COR3;式中,n=2或3;式中,R9为α-OH或H;所述的氰化反应以化合物Ⅰ为原料,在缓冲盐体系中和氰基化合物经氰化反应得到化合物Ⅱ;所述的转位反应为化合物Ⅱ在弱碱性无机盐水溶液中经转位反应制得地塞米松中间体,即得化合物Ⅲ。
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