[发明专利]一种石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，包括步骤如下：(1)在N2气氛下，将聚硅氮烷(PSZ)、石墨烯搅拌均匀，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合溶液在3～5℃/min的升温速率从室温升温至300～800℃固化1～8h；(3)将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100～200目筛；(4)将步骤(3)所得粉料在5MPa～15MPa的压力下压制成型，冷等静压，150～250MPa，保压200～400s获得生坯；(5)将步骤(4)所得生坯在N2气氛保护下在1000℃～1300℃的温度进行热处理，保温2h～6h，即得。本发明在前驱体制备过程引入石墨烯材料，热处理得到的陶瓷材料相对复介电常数实部和虚部增加，损耗因子增大，并且提高了材料的反射损耗。

主权项

1.一种前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，包括步骤如下：

(1)混料：在N₂气氛下，将聚硅氮烷(PSZ)、石墨烯搅拌均匀，得到混合溶液；

所述聚硅氮烷：石墨烯按质量比60～95％：40％～5％配料；

(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3～5℃/min的升温速率从室温升温至300～800℃固化1～8h；

(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100～200目筛；

(4)造粒成型：将步骤(3)所得粉料在5MPa～15MPa的压力下压制成型，冷等静压，150～250MPa，保压200～400s获得生坯；

(5)热处理：将步骤(4)所得生坯在N₂气氛保护下在1000℃～1300℃的温度进行热处理，保温2h～6h，即得。

2.根据权利要求1所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚硅氮烷为HTT1800。

3.根据权利要求1所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨烯按5～40％掺入配料。

4.根据权利要求3所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨烯按5％，15％，25％，35％掺入配料。

5.根据权利要求1所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中升温速率为3℃/min，固化温度600℃，固化时间3h。

6.根据权利要求1所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中冷等静压在180MPa下进行，保压300s。

7.根据权利要求1所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，其特征在于，步骤(5)中从室温以3℃/min升温速率升温至1000℃～1300℃进行热处理。

8.据权利要求1所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法，其特征在于，步骤(5)中热处理温度为1100℃。