[发明专利]一种瘦肉精残留的检测方法

摘要

本发明属于分析方法，具体涉及一种瘦肉精残留的检测方法。本发明结合石墨烯和四氧化三铁纳米颗粒的优良性能，具有良好的分散性、巨大的比表面积、超强磁性和优秀的萃取能力，利用水热合成，使用水代替有机溶剂，可以制备单分散的颗粒均匀纳米粒子，制备的复合物表面有许多官能团可以进一步进行化学修饰，其作为一种磁性吸附剂，通过外加磁场直接分离样品中的磁性吸附剂，而不需要额外的离心、过滤等步骤，有效地缩短了分析时间，克服了传统固相萃取费时的问题，其也可以进行回收，重复利用。

主权项

一种瘦肉精残留的检测方法，其特征在于，该检测方法包括如下步骤：（1）取石墨粉按质量比1：40加入质量分数为70%的硫酸，于‑1~2℃搅拌混合15~20min，再加入高锰酸钾，保持3~4h，再于40~42℃搅拌混合1~1.5h，得混合液A，取混合液按质量比1：15加入去离子水，于85~90℃保持20~30min，冷却至室温，取冷却后液体按质量比10：48：3加入去离子水和质量分数为30%的过氧化氢溶液，得混合物，取混合物按质量比10：1加入质量分数为5%的盐酸搅拌混合，调节pH至7~7.2，过滤，取滤渣A干燥，得干燥基体物；（2）取干燥基体物按质量比1：40加入去离子水中，超声分散1~1.5h，得悬浮液，取FeSO4·7H2O按质量比1：40~50加入去离子水混合，得混合液B，取混合液B按质量比10：10：1加入悬浮液和1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合，再升温至180℃保持5~7h，冷却，过滤，取滤渣B，依次用乙醇和去离子水洗涤，真空干燥，得干燥物；（3）取含瘦肉精待检测样品按质量比1：15~20加入去离子水，搅拌混合20~30min，加入含瘦肉精样品质量8~10%的干燥物，振荡萃取，磁铁吸引，取出磁铁吸附物，按质量1：5加入甲醇洗脱，重复3~4次，每次涡旋混合1~2min，合并洗脱液，氮吹，得氮吹基体液；（4）依次用甲醇和质量分数为10%甲醇水溶液活化C18固相萃取柱，上样5mL 浓度为8mmol/L的十二烷基硫酸钠，用蒸馏水冲洗固相萃取柱表面，得改性固相萃取柱，取氮吹基体液上样于改性固相萃取柱中，先用1mL醋酸溶液淋洗，取氨水按质量比1：19加入甲醇混合，得氨化甲醇，再用0.3mL的氨化甲醇洗脱，取洗脱液氮吹，得氮吹液，取氮吹液按质量比9：1加入用质量分数为1‰的磷酸混合，离心，得上清液；（5）取浓度为30mmol/L庚烷磺酸钠与浓度为30mmol/L磷酸二氢钠按质量比54：46混合作为流动相，总流速为0.5 mL/min，柱温设置为30~33℃，将上清液在紫外波长243 nm处进行检测，进样量10 ~12μL，运行时间10~15 min，出现吸收峰，则检出瘦肉精残留。