[发明专利]一种药物中间体间三氟甲基苯胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种药物中间体间三氟甲基苯胺的合成方法，间硝基三氟甲苯、乙醇、水合肼、3‑氯丙基三乙氧基硅烷、无水甲苯、SiO2、咪唑和碘化钾为主要原料，采用键合法在离子液体的阳离子上引入官能团，再与载体上的反应性官能团生成化学键，从而实现离子液体催化剂的阳离子固载，其所用原料按以下配比：间硝基三氟甲苯、水合肼的摩尔之比为1：3；N‑3‑氯丙基三乙氧基硅烷、SiO2质量比为1：1；咪唑、碘化钾质量比为6：1；在间三氟甲基苯胺合成过程操作简单，催化剂成本较低，适用性强，相比于传统的固体和液体酸催化剂具有更大的开发潜力和应用价值，对间三氟甲基苯胺合成反应有优异的催化效果。

主权项

1.一种药物中间体间三氟甲基苯胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、向100ml的三口烧瓶中加入3.82g间硝基三氟甲苯，0.3g催化剂和25ml乙醇，开启搅拌，加热至回流，在30min内滴加完3.53g水合肼，反应2h；步骤2、反应完成后，冷却、过滤，常压蒸出80%以上的溶剂，后旋蒸除去溶剂，得淡褐色液体气相条件，DB-5毛细管柱;FID检测器;色谱柱箱温度:起始温度70℃，初始时间1min，升温速率10C/min，终温250℃;检测器温度250℃;进样器温度280℃;N2流速30ml/min,H2流速30ml/min，空气流速300ml/min。