[发明专利]一种高温隔热阻燃浆料及其制备方法在审
申请号: | 201711495920.5 | 申请日: | 2017-12-31 |
公开(公告)号: | CN108165075A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 唐亚林;周霞 | 申请(专利权)人: | 衡阳凌云特种材料有限公司 |
主分类号: | C09D5/18 | 分类号: | C09D5/18;C09D167/02;C09D167/04;C09D7/61;C09D7/65;C08G63/60 |
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地址: | 421001 湖南省衡阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开的高温隔热阻燃浆料及其制备方法,由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成,其中:所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份,二甘醇24份,二羟甲基丙酸3份,由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量;所述阻燃填料由以下重量份的原料组成:多聚磷酸铵15份,五硼酸胺11.9份,氧化锌7.38份,淀粉5份,三氧化二锑5.95份,滑石粉4.76份。本发明制备的高温隔热阻燃浆料综合性能好,耐火极限达到9.0/h以上,当热面温度为250℃时,4小时冷面温度低于75℃。 1 | ||
搜索关键词: | 制备 高温隔热 阻燃浆料 己二酸聚酯 阻燃填料 重量份 树脂 二羟甲基丙酸 多聚磷酸铵 三氧化二锑 滑石粉 耐火极限 原料制备 原料组成 综合性能 二甘醇 二甲苯 环己酮 己二酸 硼酸胺 氧化锌 冷面 溶剂 热面 淀粉 | ||
所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份,二甘醇24份,二羟甲基丙酸3份,由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量;
所述阻燃填料由以下重量份的原料组成:多聚磷酸铵15份,五硼酸胺11.9份,氧化锌7.38份,淀粉5份,三氧化二锑5.95份,滑石粉4.76份。
2.权利要求1所述的高温隔热阻燃浆料的制备方法,其特征在于,由以下步骤制备而成:(1)己二酸聚酯树脂的制备
(1.1)将配方量的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸和回流用二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统,加热升温至70℃使物料融化后,开启搅拌;
(1.2)在搅拌下继续升温至145℃~150℃开始出馏分,出馏后,控制反应釜内温度在150±2℃进行保温反应1小时,当1小时保温反应结束后,开启加热,以10℃/小时的升温速度将温度升至165℃;
(1.3)当物料温度升至165℃时,将温度恒温在165±2℃范围内进行保温反应4小时;
(1.4)当165±2℃保温反应4小时结束后,开启氮气并将氮气加入反应釜内,然后开启加热,以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至180℃,当反应釜内温度升至180℃后,将温度恒温在180±2℃范围内进行保温反应10小时;
(1.5)当180±2℃保温反应10小时结束后,又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至210℃,当反应釜内温度升至210℃后,将温度恒温在210±2℃范围内进行保温反应10小时;
(1.6)当210±2℃保温反应10小时结束后,又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至220℃,当反应釜内温度升至220℃后,将温度恒温在220±2℃范围内进行保温反应4小时;
(1.7)当220±2℃保温反应接近结束时,停搅拌取样测聚酯的酸酯与粘度,当酸值降到6mg KOH/g以下,粘度达到6~12S/25±0.5℃时,反应即可结束;
(2)聚酯隔热阻燃浆料的制备
(2.1)将配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉进行烘焙,其中五硼酸胺的烘焙温度为68±2℃,烘焙时间为24小时,多聚磷酸铵的烘焙温度为80±2℃,烘焙时间为24小时,滑石粉的烘焙温度为100±2℃,烘焙时间为24小时;
(2.2)配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉烘焙结束后,将烘焙后的五硼酸胺、滑石粉进行混合装入研磨瓷罐并密封,开启研磨机进行研磨24小时后得到五硼酸胺和滑石粉研磨混合物;
(2.3)将步骤(2.1)的烘焙后的多聚磷酸铵、步骤(3.2)的五硼酸胺和滑石粉研磨混合物、配方量的氧化锌、淀粉、三氧化二锑、步骤(1)制备的己二酸聚酯树脂依次加入分散机中进行分散,分散时间40分钟以上得到聚酯隔热阻燃粗浆料,分散过程中视粘度变化加入适量的由二甲苯和环己酮构成的溶剂进行调节;
(2.4)分散完成后,将玻璃球装入砂磨机料筒内,并步骤(3.3)制备的聚酯隔热阻燃粗浆料加入砂磨机中进行砂磨至细度≤50μm的聚酯隔热阻燃浆料。
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