[发明专利]一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法

摘要

本发明属于化学化工和无机非金属材料的制备领域，具体涉及一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法。该方法制得的金红石二氧化钛超细粉遮盖力和耐候性能比锐钛型的钛白粉要好，又提高了产品的白度。

主权项

1.一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：(1)取一定量的钛铁矿装入球磨机中进行研磨、过300目筛，得干燥的钛铁矿粉末；(2)将得到的粉末转入酸解反应器中，加入硫酸进行酸解，得到固相物；(3)将固相物浸取待完全溶解后转入还原槽中，用还原剂进行还原，得到还原液；所述还原剂为铁粉；(4)向所得的还原液中加入絮凝剂，使还原液中的可溶性杂质沉降；然后通过多步过滤将固体杂质除去，得到溶液A；所述絮凝剂由壳聚糖和纤维素组成；(5)采用外加晶体的技术进行水解，得到固体沉淀物B，将得到的固体沉淀物B进行洗涤、漂白、漂洗、盐处理和压榨操作，得到固体C；所述水解采用外加晶种微压水解的方法，所述晶种为含SnO2的晶种悬浮液，所加晶种稳定性为100‑150ml水/10ml钛液，晶种的加入量为按TiO2计1.5‑3.5％；所述含SnO2的晶种悬浮液的制备方法为：用钛盐溶液含TiO2的量在0.01‑0.25g/ml之间100份，70‑90℃下，与3％‑8％的NH4OH溶液混合反应，搅拌，调pH值在1.0‑1.5之间，保温20‑40分钟；加入50‑250份浓度在0.01‑0.20g/ml的SnCl2·2H2O溶液，用NH4OH溶液调pH值到2.5，加入H2O2以保证Sn2+变为Sn4+，保温20‑40分钟，放置4小时，吸走上部清液，获得晶种的悬浮液，晶种粒子的大小在2.5‑3nm之间；所述漂白过程中加入煅烧晶种，所述加入煅烧晶种的量为按TiO2计3‑6％以保证金红石转化率大于99％；所述盐处理过程中加入盐处理剂，所述盐处理剂包括氢氧化钾或碳酸钾按K2O/TiO2计0.4‑0.8％，磷酸或磷酸盐按P2O5/TiO2计0.15‑0.45％，氧化锌按氧化物/TiO2计0.15‑0.45％；(6)将所得到的固体C进行煅烧，煅烧在转窑中进行，通过调整转窑转速、温度梯度、最终的煅烧温度，得到高转化率的钛白粉；所述转窑过程中控制落窑品的质量，其中，金红石型二氧化钛的转化率R大于99％，转窑后得到的金红石的消色力(TCS)为1700，着色底相(SCx)为1.0‑3.0；(7)将所得到的钛白粉进行粉碎，后转入打浆槽中，进行打浆，然后转入砂磨机中进行研磨，过筛，得到粉末D；研磨过程中控制粒径并加入分散剂；所述分散剂由硅酸钠、单异丙醇胺和六偏磷酸钠组成，分散剂的加入量为按TiO2计0.1‑0.3％，分散剂的使用比例为硅酸钠∶单异丙醇胺∶六偏磷酸钠＝3∶1∶1；通过过325目筛子控制粒径，所述粒径选自0.4‑0.8μm；(8)将所得到的粉末D进行包膜，后进行洗涤、干燥，将干燥后的固体转入气粉机中进行粉碎，得到粉末E；所述包膜步骤为锆铝包膜，所述锆铝包膜为先加入硫酸锆，再加入硫酸铝或偏铝酸钠；所述包膜过程中控制浆料浓度、pH值和温度；所述硫酸锆的浆料浓度为按ZrO2/TiO2计0.3‑0.7％，所述硫酸铝或偏铝酸钠的浆料浓度为按Al2O3/TiO2计2‑4％，所述pH值为5‑10，包膜过程中的温度为30‑90℃；(9)将所得到的粉末E进行包装，即得目标产品；所述包装过程所用包膜剂为有机包膜剂，所述有机包膜剂选自有机硅；所述有机包膜剂的加入量为按TiO2计0.3‑1.0％。