[发明专利]1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮不提纯直接制取1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇在审
申请号: | 201711500448.X | 申请日: | 2017-12-23 |
公开(公告)号: | CN107935931A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 杨向党;徐建昌;尹连奇;董高强 | 申请(专利权)人: | 杨向党 |
主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 125000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮不提纯直接制取1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇方法,步骤是在1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应中,在上一步1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮反应完之后,向醇化釜容积内加水,升温至80℃~85℃,开始常压蒸甲苯,蒸馏时间为3~4小时,至蒸甲苯结束,滴加双氧水时间3小时,滴加结束保温半小时,降温至35℃~40℃滴加盐酸,调至PH=5;滴加结束保温1小时,之后离心过滤烘干得产品。本方法工序简单,易于操作,省掉物料反复周转,应用醇化釜时间短,生产效率高;生产过程中无有1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇排出,无物料损失,收率高;污水排放低,保护了环境。 | ||
搜索关键词: | 氯苯 吡唑 提纯 直接 制取 | ||
【主权项】:
一种1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮不提纯直接制取1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法,其特征在于:该方法步骤是:在1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应中,在上一步1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮反应完之后,向醇化釜容积内加水1.6吨,升温至80℃~85℃,开始常压蒸甲苯,蒸馏时间为3~4小时,最后釜温控制在95℃~100℃,至蒸甲苯结束,加水1500公斤~2000公斤,降温至80℃,滴加32%双氧水400公斤,滴加时间3小时,滴加结束保温半小时;1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮含量≤2%为合格,在降温至35℃~40℃滴加30%盐酸,调至PH=5;滴加盐酸时间控制在1.5小时~2小时,滴加结束保温1小时,之后离心过滤烘干,所得产品经液相色谱分析,1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇含量在90%~96%之间。
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