[发明专利]不提纯直接制作2-｛（N-4-氯苯基）-3-吡唑氧基甲基｝硝基苯在审
| 申请号： | 201711500449.4 | 申请日： | 2017-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN108218779A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 杨向党;徐建昌;尹连奇;董高强 | 申请（专利权）人： | 杨向党 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 125000 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种不提纯直接制作2‑{(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基}硝基苯的方法，其步骤是：在反应釜中的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应完后，将预先制得的邻硝基苄基溴一批次全部投入到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇溶液中，加入适量的氢氧化钠溶液，调PH＝13以上；再向反应釜中加入4丁基溴化铵催化剂0.2公斤，升温到80℃～82℃，保温2小时，静止1小时，分层，降温至0～5℃；取下层离心分离，进烘干机干燥，得成品2‑{(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基}硝基苯。本方法免去了加酸中和、保温、烘干工序，省掉物料反复周转，缩短反应时间，工序简单，易于操作，生产效率高；生产过程中无物料损失，收率高；污水排放低，保护了环境。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯基 吡唑 氧基甲基 硝基苯 直接制作 反应釜 提纯 保温 邻硝基苄基溴 氢氧化钠溶液 加酸中和 生产过程 生产效率 污水排放 物料损失 醇溶液 丁基溴 烘干机 烘干 分层 收率 下层 催化剂 静止 周转 | ||
【主权项】：
1.一种不提纯直接制作2‑{(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基}硝基苯的方法，其方法的具体步骤是：步骤一，首先制取溴化物，在其它釜中，将1100公斤的邻硝基甲苯，75公斤的偶氮二异丁腈催化剂投入到反应釜中，再投入900公斤的氢溴酸和720公斤的双氧水到反应釜中，反应温度控制在82℃～90℃之间，生成邻硝基苄基溴原液备用；步骤二，在反应釜中的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应完后，1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮＜2％时，把制得的邻硝基苄基溴一批次全部投入到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇溶液中，加入适量的氢氧化钠溶液，调PH＝13以上；再向反应釜中加入4丁基溴化铵催化剂0.2公斤，升温到80℃～82℃，保温2小时，液相色谱分析1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇＜1％为合格，静止1小时分层，降温至0～5℃；步骤四，取下层离心分离，进烘干机干燥，得成品2‑{(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基}硝基苯，含量98％‑99％。
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