[发明专利]一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法有效

专利信息
申请号: 201780027255.9 申请日: 2017-11-27
公开(公告)号: CN109312032B 公开(公告)日: 2021-05-07
发明(设计)人: 方云辉;柯余良;赖广兴;李格丽;蒋卓君;麻秀星;桂苗苗;林添兴;邬梅娟 申请(专利权)人: 科之杰新材料集团有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F228/02;C08F222/14;C08F220/06;C08F222/38;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭
地址: 361000 福建省厦门市*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 专利提供了一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,发明涉及含有聚醚侧链的水溶性聚羧酸。掺量低敏感型聚羧酸是一种聚合物,通过不饱和酯类大单体与不饱和单体衍生物在辐照下通过光引发剂引发自由基聚合制备前驱体,接着前驱体与不饱和醚类大单体、不饱和单体衍生物等通过水溶液聚合得到产物。本发明聚羧酸具有优异的低敏感性性能,通过外加剂净浆掺量敏感性(Rp)和混凝土掺量敏感性(Rc)来评价。
搜索关键词: 一种 掺量低 敏感 羧酸 快速 低温 制备 方法
【主权项】:
1.一种掺量低敏感型聚羧酸的快速低温制备方法,包含如下步骤:在反应容器中,加入不饱和酯类大单体、季胺化阳离子单体、不饱和磺酸盐和去离子水得到时溶液A;反应容器中通氮气下搅拌,并将温度控制在10℃到40℃之间,在连续紫外光的辐照下λmax=365nm,将光引发剂、链转移剂、交联剂和去离子水即溶液B滴加加入到反应容器中,搅拌溶解后,得到预聚体P1;所述的不饱和酯类大单体包含如下结构(Ⅰ):CH3O(CH2CH2O)m(CH2CH2CH2O)nCH2CH2O‑COCR1=CH2   (Ⅰ)其中m是相同或不同的整数,从10到20;n是相同或不同的整数,从1到4;R1是相同或不同的氢原子或甲基基团;在预聚体P1中,加入不饱和聚醚大单体、30%质量浓度的过氧化氢和去离子水,搅拌直至得到清亮的溶液;调节溶液温度至5‑15℃作为起始反应温度;将30%质量浓度的氢氧化钠溶液、还原剂和硫酸亚铁铵一次性加入到反应容器中;接着将丙烯酸、酰胺衍生物、不饱和丙烯酸酯、磷酸三钠和去离子水配置成溶液C;将2‑羟基‑2‑亚磺酸基乙酸钠和去离子水配置成溶液D;将C溶液、D溶液投料到反应容器中,滴加结束后,一次性补加L抗坏血酸,继续恒温反应30分钟即可得到聚羧酸;所述的不饱和醚类大单体包含如下结构(Ⅲ):HOCH2CH2(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CH2CH2OCH=CH2    (Ⅲ)其中p是相同或不同的整数,从20到50;q是相同或不同的整数,从2到5。
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