[发明专利]从萝芙木属物种中提取α育亨宾(萝芙素)的新方法

摘要

本发明公开了一种商业上可行的从萝芙木属物种的树皮、茎和叶中提取α育亨宾的新方法。提取物通过沉淀方法获得，该方法包括酸化和碱化的交替步骤以及使用特定的有机溶剂。与其他方法相比，提取物具有7‑8倍的高产率，且完全不使用任何柱色谱。通过本发明的方法，来自萝芙木香菜(Rauwolfia canescens)的根和叶的α育亨宾的产率分别为0.017％和0.4％，表明叶是更好的来源。所得化合物的HPLC分析表明纯度90％。

主权项

1.一种从萝芙木属物种中提取α育亨宾(萝芙素)的方法，该方法包括以下7个步骤：i.有机溶剂‑碱提取步骤：多次提取萝芙木属物种的适当部分，即树皮、茎、根等的干燥粉末，最佳提取3次，使用水不混溶的非极性有机溶剂，在40‑50℃下进行，比例为1：4，即1份固体加4份溶剂，并通过加入碱制成碱性(pH9‑9.5)，在搅拌下在反应器中保持4小时，然后过滤。然后合并滤液/提取物；ii.有机溶剂‑酸提取步骤：然后通过加入酸溶液使合并的有机溶剂提取物呈酸性(pH 3.5±0.5)，并多次提取，最佳提取3次，用最佳比例为12：1v/v(合并级分的体积：水的体积)的纯净水，以高效率将α育亨宾(萝芙素)提取到酸化的水层中；iii.水层的碱化：然后将含有α育亨宾(萝芙素)的酸化水层制成碱性(pH9.0‑9.5)并多次提取，最佳提取3次，使用氯化非极性溶剂如氯仿(4：1v/v；水性合并级分的体积：溶剂的体积)将α育亨宾(萝芙素)提取到有机层中并将杂质留在碱性水层中；iv.通过蒸发溶剂从有机溶剂中回收α育亨宾：通过蒸馏蒸发溶剂，从有机层获得作为干燥残留物的α‑育亨宾(萝芙素)；v.将提取的化合物转化为盐：然后将干燥的残留物溶解在乙酸乙酯(残留物重量的4‑5倍)中并通过加入酸将pH降至酸性(3‑3.5)，以沉淀出盐形式的α育亨宾(萝芙素)，并通过过滤回收它，然后在60‑70℃下干燥1‑2小时；vi.通过用水洗涤并改变pH的方式除去提取物中的杂质：进一步纯化冷却并干燥的α育亨宾(萝芙素)提取物，先将其溶解在水(干重的5倍)中，然后加入碱升高pH至9‑9.5，沉淀化合物并通过过滤回收，然后在60‑70℃下干燥1‑2小时；最终纯化步骤：将部分纯化的α育亨宾(萝芙素)化合物溶于极性有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等(残留物重量的10倍)中；用木炭处理该溶液以除去有色杂质；使用酸将得到的澄清溶液酸化至pH2.0‑2.5，并冷却至15‑20℃，得到最大沉淀或产率的高纯度(>90％)盐酸α育亨宾，将其过滤并干燥，得到为白色/灰白色细粉末形式的盐酸α育亨宾最终产品。