[发明专利]一种N，N-双（羧甲基）-L-赖氨酸的生产工艺

摘要

本发明公开了一种N，N‑双（羧甲基）‑L‑赖氨酸的生产工艺，包括下列步骤：步骤A：在无机碱稀溶液中加入N6‑Cbz‑L‑赖氨酸和溴乙酸，并在保持pH值大于9的条件下，加热反应6~12h；步骤B：过滤、离心、干燥，得到N，N‑双羧甲基‑N6‑Cbz‑L‑赖氨酸；步骤C：以钯碳为催化剂，氢催化反应；步骤D：重结晶析出固体，干燥得到N，N‑双（羧甲基）‑L‑赖氨酸。本发明公开的一种N，N‑双（羧甲基）‑L‑赖氨酸的生产工艺采用反式投料，先投入在无机碱稀溶液中投入N6‑Cbz‑L‑赖氨酸，再加入溴乙酸，减少溴乙酸分解的消耗，使其反应条件更加温和，提高产物的收率，降低成本。本发明还采用结晶法提取产品，提高了产品的纯度，得到纯度更高、水分含量更低的产品。

主权项

1.一种N，N‑双（羧甲基）‑L‑赖氨酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将N6‑Cbz‑L‑赖氨酸加入水中溶解，并用无机碱稀溶液调节pH值至大于9，搅拌并缓慢滴加溴乙酸，继续搅拌使溴乙酸溶解完全，并加入无机碱稀溶液保持体系pH值在9以上，然后体系升温至40~90℃，搅拌反应6~12h，体系反应完成；步骤B：将反应完成的体系降温至0~5℃，再加入盐酸酸化，析出白色固体，待析晶完全后离心，滤饼用纯水打浆后离心，干燥得到N，N‑双羧甲基‑ N6‑Cbz‑L‑赖氨酸；步骤C：将步骤B得到的N，N‑双羧甲基‑ N6‑Cbz‑L‑赖氨酸用35~50℃甲醇溶解，溶解完全后溶液转移至高压釜中，加入钯碳，并分别用氮气和氢气转换3次后，通入氢气并保持在氢气环境下搅拌反应6~8h反应完成，生成N，N‑双（羧甲基）‑L‑赖氨酸；步骤D：将反应完成的溶液过滤，将过滤后的滤饼用甲醇淋洗，再加入纯水，加热至35~60℃搅拌使生成的N，N‑双（羧甲基）‑L‑赖氨酸溶解完全，再次过滤，回收钯碳，滤液降温至0~5℃，并搅拌加入丙酮，使N，N‑双（羧甲基）‑L‑赖氨酸析出，离心、过滤、干燥，得到产物。