[发明专利]1-（3-氰基吡啶-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪草酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810002676.2 | 申请日： | 2018-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN109988148A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 李元珍;喻海;宁瑞勃 | 申请（专利权）人： | 北京哈三联科技有限责任公司;哈尔滨三联药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙) 11598 | 代理人： | 余光军;霍雪梅 |
| 地址： | 102299 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑(3‑氰基吡啶‑2)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的制备方法，包括：(1)2‑氯烟腈、氟化钾以及1‑甲基‑3苯基哌嗪加入到DMSO中，氮气置换后加热升温进行反应；(2)将反应产物加压蒸馏，剩下的残留物中加入乙酸乙酯，过滤；(3)向滤液中加入甲醇和草酸，搅拌析晶、过滤、即得。本发明采用DMSO作为反应溶剂，并对反应温度和原料用量的配比进行优化，大大缩短了制备1‑(3‑氰基吡啶‑2)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的反应时间，有效缩短了生产周期；大幅提高了1‑(3‑氰基吡啶‑2)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的收率，质量可控；本发明方法的后处理方式简单，整个合成过程操作简易、成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基吡啶 苯基 甲基哌嗪 制备 过滤 草酸 生产周期 后处理 苯基哌嗪 氮气置换 反应溶剂 合成过程 加热升温 加压蒸馏 乙酸乙酯 原料用量 草酸盐 氟化钾 甲醇 可控 氯烟 配比 收率 析晶 简易 优化 | ||
【主权项】：
1.一种1‑(3‑氰基吡啶‑2)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，包括:(1)将2‑氯烟腈、氟化钾以及1‑甲基‑3苯基哌嗪加入到DMSO中，氮气置换后加热升温进行反应；(2)将反应产物加压蒸馏，剩下的残留物中加入乙酸乙酯，过滤；(3)滤液中加入甲醇和草酸，搅拌析晶、过滤、即得。
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