[发明专利]一种块状碳化硼-碳化硅复合气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种块状碳化硼‑碳化硅复合气凝胶的制备方法。通过将纳米碳化硼粉末、间苯二酚、甲醛、3‑氨丙基三乙基硅烷、无水乙醇、去离子水按摩尔比例进行搅拌，得到溶液为淡黄色复合溶胶溶液，静置后得到湿凝胶。湿凝胶经过溶剂置换，再采用CO2超临界干燥技术对湿凝胶进行干燥处理得到碳化硼‑碳化硅前驱体，在惰性气氛保护下经过碳热还原技术得到块状碳化硼‑碳化硅复合气凝胶。本发明制备出的块状碳化硼‑碳化硅复合气凝胶不仅具有高比面积、低密度、高孔隙率以及耐高温性能优异等优点，而且工艺过程简单易操作。块状碳化硼‑碳化硅复合气凝胶的制备有望在化工设备以及高温窑炉等领域拥有广阔的应用前景。

主权项

一种块状碳化硼‑碳化硅复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：(1)将间苯二酚、甲醛、去离子水和无水乙醇按摩尔比为1：2：(5～20)：(13.5～26)混合均匀搅拌，得到溶液A；(2)将3‑氨丙基三乙基硅烷、纳米碳化硼粉、无水乙醇按摩尔比例为1：(0.05～1)：(5～20)超声混合均匀，得到溶液B；(3)将溶液B加入溶液A中，混合均匀搅拌得到淡黄色复合溶胶溶液；(4)将步骤(3)中得到的淡黄色溶液倒入模具中，静置后，进行溶剂置换；(5)将步骤(4)中置换后的复合湿凝胶进行CO₂超临界干燥处理，得到碳化硼‑碳化硅前驱体；(6)将步骤(5)中得到的碳化硼‑碳化硅前驱体在惰性气氛保护下加热至1400～1600℃，保温时间为3～10小时，然后将温度降至550～750℃，把惰性气体换成空气，继续保温1～4小时进行除炭处理，冷却；(7)把步骤(6)中得到样品放在氢氟酸中浸泡，经过水洗、过滤、烘干后得到块状碳化硼‑碳化硅复合气凝胶。