[发明专利]水溶性杯芳烃酚盐催化合成肉桂酸的方法

摘要

本发明为水溶性杯芳烃酚盐催化合成肉桂酸的方法，属有机化合物制备技术领域，采用水溶性杯芳烃酚盐为催化剂，催化苯甲醛与乙酸酐发生perkin反应，或者苯甲醛与丙二酸发生Knoevenagel反应，制得肉桂酸，杯芳烃酚盐可重复利用多次。本发明所述杯芳烃酚盐为杯[n]芳烃（n=4,6,8）磺酸及硫代杯[4]芳烃磺酸与NaOH、KOH、Na2CO3 K2CO3反应所形成的杯芳烃酚钠（钾）盐，用量为苯甲醛物质的量的5～10%，其中苯甲醛与乙酸酐物质量的比为1:1~1:4，反应温度为140～170℃，反应时间为1～2 h。苯甲醛与丙二酸物质量的比为1:1~1:4，反应温度为120～150℃，反应时间为1～2 h。反应过程中不产生废气、废水、废渣等工业三废，是一个绿色的化学过程，降低了对环境的污染。反应后，产品与催化剂易分离。本发明具有工艺简单、收率高、环境友好、成本低廉的优点，是一种适合工业化生产的方法。

主权项

1.本发明涉及一种水溶性杯芳烃酚盐催化合成肉桂酸的方法，其特征为：以水溶性杯芳烃酚钠（钾）盐为催化剂，催化苯甲醛与丙二酸发生Knoevenagel反应或者催化苯甲醛和乙酸酐发生Perkin反应，该反应为多相反应，反应结束后，过滤除去催化剂，用10%Na₂CO₃溶液将pH调至弱碱性，pH =9～10用10mL乙酸乙酯萃取两次，水相用少量活性炭吸附杂质，抽滤，滤液用浓盐酸调至pH = 3～4，有大量白色晶体析出，抽滤、烘干、称重，计算产率，催化剂可重复使用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为：水溶性杯芳烃酚钠（钾）盐催化剂是通过杯[n]芳烃（n=4,6,8）磺酸及硫代杯[4]芳烃磺酸与Na₂CO₃、K₂CO₃、NaOH和KOH溶液反应，调节溶液的pH 为9～10，然后在无水甲醇中结晶形成。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为：在Perkin和Knoevenagel反应中, 催化剂的用量皆为苯甲醛物质的量的5～10%。

4.根据权利要求1所述的一种水溶性杯芳烃酚钠（钾）盐催化合成肉桂酸的方法，其特征为：Perkin反应中，苯甲醛和乙酸酐物质量的比为1:1～1:4；反应温度为140～170 ℃，反应时间为1～2 h；Knoevenagel反应中，苯甲醛和丙二酸物质量的比为1:1～1:4；反应温度为120～150 ℃，反应时间为1～2 h。

5.根据权利要求1‑2所述的一种水溶性杯芳烃酚盐催化合成肉桂酸的方法，其特征为：杯芳烃酚钠（钾）盐可重复利用多次，如收率下降，可经简单纯化处理再次使用，杯芳烃酚钠（钾）盐纯化处理步骤：用丙酮、乙醚等溶剂洗涤、浓缩干燥后即可再次使用。