[发明专利]一种富集甜菊糖中莱鲍迪苷D的生产方法在审

专利信息
申请号: 201810007618.9 申请日: 2018-01-04
公开(公告)号: CN108558966A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 黄晓 申请(专利权)人: 常州嘉众新材料科技有限公司
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 常莹莹
地址: 213000 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种富集甜菊糖中莱鲍迪苷D的生产方法,包括以下步骤:(1)、将甜菊叶粉碎,用水或有机溶剂浸提,获得甜菊糖苷粗品;(2)、通过大孔树脂分离出RA\STV\RC,得到莱鲍迪苷D含量为5~30%的粗提液;(3)、将粗提液泵入制备色谱系统,柱内填料为10μm~50μm的反相球形硅胶,上样量为3%~20%,柱内流动相为质量浓度5%~95%且具有可调梯度的有机溶剂水溶液,进行梯度洗脱。本发明采用粗提取后的RD粗品来一次制备含量较高的RD,省略了多步重结晶过程,所用溶剂量少,全封闭体系,操作更安全,且分离纯化过程可在线实时监测,大大提高了生产效率,RD一次提纯纯度大于70%,收率大于70%。
搜索关键词: 莱鲍迪苷D 粗提液 甜菊糖 粗品 富集 有机溶剂水溶液 大孔树脂分离 有机溶剂浸提 在线实时监测 制备色谱系统 全封闭体系 分离纯化 球形硅胶 生产效率 梯度洗脱 甜菊糖苷 粗提取 流动相 内填料 甜菊叶 用溶剂 重结晶 省略 提纯 泵入 反相 可调 上样 收率 制备 生产 安全
【主权项】:
1.一种富集甜菊糖中莱鲍迪苷D的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将甜菊叶粉碎,用水或有机溶剂浸提,固液分离后在滤液中加入絮凝剂,静置过滤,获得甜菊糖苷粗品;(2)、通过大孔树脂分离出甜菊苷、莱鲍迪苷A和莱鲍迪苷C,得到莱鲍迪苷D含量为5~30%的粗提液;(3)、将粗提液泵入制备色谱系统,柱内填料为10μm~50μm的反相球形硅胶,上样量为3%~20%,柱内流动相为质量浓度5%~95%且具有可调梯度的有机溶剂水溶液,先控制有机溶剂水溶液的初始梯度为1:9~2:8,流速为1ml/min,洗脱10min~20min,而后调整有机溶剂水溶液的梯度为3:7~8:2,继续洗脱至40min~50min,之后调整有机溶剂水溶液的梯度为6:4~7:3,继续洗脱至50min~60min,最后,调整流动相有机溶比例为100%,继续冲洗柱子10‑20min;调整紫外光度检测器的检测波长为210nm,自流动相开始流动起对制备色谱系统进行液相色谱检测,在线收集对应色谱峰的洗脱液,得到纯度大于70%的莱鲍迪苷D。
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