[发明专利]一种掺杂金属离子的三维大孔结构的PbO2电极的制备方法

摘要

本发明为一种掺杂金属离子的三维结构的二氧化铅电极的制备方法。该方法将采用恒电位法，利用析出的氧气泡作为动态模板，通过对电位和沉积时间的控制，将锰、铈、镧、铋、铁、钴等元素的金属氧化物和PbO2均匀地共沉积到基体表面，制得掺杂不同金属离子的三维大孔结构的PbO2电极。以制得的三维大孔结构M/PbO2电极为阳极(M代表不同的金属离子)，对茜素红进行电催化降解，其去除率可达88％～95.1％。与三维结构纯PbO2电极相比，本发明得到的这种新的电极材料在有机物降解处理中具有更好的效果。 1

主权项

1.一种掺杂金属离子的三维大孔结构的PbO₂电极的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：

（1）将预处理后的Ti板作为基体，在钛片表面涂覆中间层溶液，然后在100~120℃下烘干10‑20min；再在200‑500℃下热氧化20‑120min；然后重复涂覆—烘干—煅烧的步骤共8~10次，最终涂覆量为每平方厘米的Ti涂覆量为5~10g，得到Ti/SnO₂‑Sb₂O₅电极；

所述的中间层由SnCl₂•2H₂O、SbCl₃、正丁醇和浓盐酸混合而成，其质量比为SnCl₂•2H₂O： SbCl₃：正丁醇：浓盐酸= (9‑1):(1‑9):(20‑50):(5‑10)；

（2）将上步得到的Ti/SnO₂‑Sb₂O₅电极用于电沉积掺杂金属离子的三维大孔结构的PbO₂电极镀层：以铅板为阴极，Ti/SnO₂‑Sb₂O₅电极为阳极进行电沉积，其中，镀液组成为具有相同阴离子的金属盐和铅盐的溶液，铅盐浓度为0.1‑0.5mol/L，金属盐浓度为1mmol/L~5mmol/L之间，pH控制在1~3，工艺参数：控制电位为4.5V~6V，室温下沉积时间为1800s‑3600s，最后得到掺杂不同金属离子的三维大孔结构的PbO₂电极；

所述的预处理是将Ti基体裁剪好后进行抛光打磨，随后用10‑20%的NaOH热碱液进行碱洗，再用10‑20%的草酸水溶液酸洗，水洗后，用1%~3%的草酸水溶液在室温下刻蚀1‑2天左右，最后用去离子水冲洗干净；

所述的金属盐具体为锰、铈、镧、铋、铁、钴盐的一种或多种；

所述的阴离子具体为硝酸根离子。

2.如权利要求1所述的掺杂金属离子的三维大孔结构的PbO₂电极的制备方法，其特征为所述的步骤（2）中的NaF的浓度为1 g/L。

3.如权利要求1所述的掺杂金属离子的三维大孔结构的PbO₂电极的制备方法，其特征为所述的金属盐为铋或锰的金属盐。

4.如权利要求1所述的掺杂金属离子的三维大孔结构的PbO₂电极的制备方法，其特征为用于催化分解工业废水中的有机染料。