[发明专利]含能化合物1;2;3-三氮唑-4;5-双偕二硝基二钾盐及其制备方法有效
| 申请号： | 201810008414.7 | 申请日： | 2018-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN108047146B | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 马卿;范桂娟;顾昊;张国杰;李杰 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04;C06B25/34 |
| 代理公司： | 51213 四川省成都市天策商标专利事务所 | 代理人： | 刘兴亮 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了含能化合物1,2,3‑三氮唑‑4,5‑双偕二硝基二钾盐。本发明还公开了含能化合物1,2,3‑三氮唑‑4,5‑双偕二硝基二钾盐的制备方法，包括以下步骤：第一步，0℃下将1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二氯肟的氯仿溶液加入到100％硝酸、三氟乙酸酐和三氟乙酸的混合溶液中，然后恢复至25℃进行充分反应，随后倒入冰水淬灭，氯仿萃取旋蒸至油状物，将油状物经色谱柱分离得到中间体1,2,3‑三氮唑‑4,5‑双偕二硝基氯；第二步，将中间体溶于无水甲醇，加入碘化钾的无水甲醇溶液，常温反应后过滤得到目标产物1,2,3‑三氮唑‑4,5‑双偕二硝基二钾盐。本发明的三氟乙酸酐/三氟乙酸/硝酸体系有利于本发明的目标化合物实现。 | ||
| 搜索关键词： | 化合物 三氮唑 双偕二 硝基 钾盐 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.含能化合物1,2,3-三氮唑-4,5-双偕二硝基二钾盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n第一步，0℃下将1,2,3-三氮唑-4,5-二氯肟的氯仿溶液加入到100％硝酸、三氟乙酸酐和三氟乙酸的混合溶液中，然后恢复至25℃进行充分反应，随后倒入冰水淬灭，氯仿萃取旋蒸至油状物，将油状物经色谱柱分离得到中间体1,2,3-三氮唑-4,5-双偕二硝基氯；1,2,3-三氮唑-4,5-二氯肟、100％硝酸、三氟乙酸酐和三氟乙酸的摩尔比范围为1:20:(5.16～10.33):(9.83～19.66)；/n第二步，将中间体溶于无水甲醇，加入碘化钾的无水甲醇溶液，常温反应后过滤得到目标产物1,2,3-三氮唑-4,5-双偕二硝基二钾盐。/n
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