[发明专利]一种高纯度氟虫腈的制备方法在审
| 申请号： | 201810013328.5 | 申请日： | 2018-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN107963993A | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 廖大章;廖大泉;孙伯文;姚舜华 | 申请（专利权）人： | 江苏托球农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/44 | 分类号： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224500 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度氟虫腈的制备方法在微真空条件下，向反应釜中依次加入三氟甲基亚硫酰氯、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑、催化剂三甲基苄基氯化铵和溶剂二氯乙烷，于35~45℃下反应1~2小时后，再次加入三氟甲基亚硫酰氯，加毕继续保温反应9~12小时后，将反应液加入水中，静置分层，离心过滤，滤液蒸馏回收二氯乙烷回收套用，滤饼A再加入混合溶剂中，升温至85~90℃，搅拌至完全溶解后，冷却结晶，然后离心分离，滤饼B烘干即得氟虫腈。本发明制备氟虫腈的工艺简单，易于操作，采用混合溶剂重结晶的方法纯化氟虫腈，所得氟虫腈收率、纯度高，且产品粒径分布均匀。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 氟虫腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度氟虫腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：在微真空条件下，向反应釜中依次加入三氟甲基亚硫酰氯、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑、催化剂三甲基苄基氯化铵和溶剂二氯乙烷，于35~45℃下反应1~2小时后，再次加入三氟甲基亚硫酰氯，加毕继续保温反应9~12小时后，将反应液加入水中，静置分层，离心过滤，滤液蒸馏回收二氯乙烷回收套用，滤饼A再加入混合溶剂中，升温至85~90℃，搅拌至完全溶解后，冷却结晶，然后离心分离，滤饼B烘干即得氟虫腈。
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