[发明专利]一种利用离子色谱测定接装纸水性油墨中氨含量的检测方法

摘要

本发明提供一种利用离子色谱测定接装纸水性油墨中氨含量的检测方法。具体是称量M1g水性油墨样品加入其v1mL酸液萃取，取出容器放置至上层液澄清，再取出v2mL上层液澄清利用超滤膜对水性光油过滤，过滤后，用M2g的超纯水清洗滤膜，收集滤液和清洗液，并移取5mL滤液和清洗液加压过C18固相微萃取柱，再用15.0mL浓度为0.005～0.01mol/L甲烷磺酸或硫酸酸液分次淋洗，收集滤液和洗液得到待测样品溶液，利用离子色谱仪进行分析检测，并通过标准曲线计算出待测样品溶液中氨含量C，最后乘以相应稀释倍数得到最终氨含量。本发明检测过程快速方便，其检测含量结果准确、灵敏度高。

主权项

1.一种利用离子色谱测定接装纸水性油墨中氨含量的检测方法，其特征在于具体步骤如下：(1)准确称量M1g水性油墨样品，置于容器中，加入其v1mL酸液置于振荡器以160～200R/min转速振荡5～8分钟进行萃取，萃取完成之后，取出容器放置至上层液澄清；其中水性油墨样品质量M1为5～20g，加入酸液量v1为5～10mL；(2)将步骤(1)中的上层清液准确取出v2mL，利用超滤膜对水性油墨过滤，操作压为1.5×105Pa～3.0×105Pa，选用膜的平均孔径为0.1～0.4μm；过滤后，用M2g的超纯水清洗滤膜，将过滤液和清洗液均收集起来合并得到水性油墨溶液；其水性油墨样品质量M1和超纯水质量M2满足以下关系：M1<M2<10M1；所述取出步骤(1)中的上层清液量v2为5.0～10.0mL，过滤造成的稀释倍数为(M1+M2)v1/M1v2；(3)精确移取过滤后的水性油墨溶液5.0mL，加压过C18固相微萃取柱，使流速保持0.5～2mL/分钟，再用15.0mL浓度为0.005～0.01mol/L甲烷磺酸或硫酸酸液分次淋洗，收集滤液和洗液，混合均匀后得到待测样品溶液，其中所述过C18固相微萃取柱造成的稀释倍数为4倍；(4)用浓度为0.005mol/L的硫酸溶液配制不同浓度的氨标准工作溶液，并用离子色谱分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；(5)利用离子色谱仪对步骤(3)中待测样品溶液进行分析检测，得到相关色谱图，并计算出NH+4的峰面积，然后通过步骤(4)中得到的标准曲线计算出待测样品溶液中氨含量C，并乘以过C18固相微萃取柱造成的稀释倍数为4倍和过滤造成的稀释倍数为(M1+M2)v1/M1v2计算出水性油墨样品中总氨量M，其计算公式如下：M＝4Cv1·(M1+M2)/(v2·M1) (1)其中M—总氨含量，mg/L；C—氨含量实测值，mg/L；M1—水性油墨样品质量，g；M2—清洗滤膜所用超纯水质量，g；v1—萃取酸液体积，mL；v2—移取萃取液体积，mL；所述离子色谱分析的色谱柱采用Dionex IonPacTMCS19或CS12A色谱柱，4mm×250mm；淋洗液：甲烷磺酸溶液；流速：1.0mL/min；进样量：10～30μL；柱温：30～40℃；检测器池温：35～50℃。