[发明专利]具有定向层片组织的ZrB2

摘要

一种具有定向层片组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷制备方法。将高纯ZrB2粉体和SiC粉体混合，经机械球磨和油压压制基体，得到由真空氩气保护气氛烧结致密的ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体。通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷。本发明利用光聚焦悬浮区熔技术制备ZrB2‑SiC共晶陶瓷材料，实现了ZrB2‑SiC共晶复合陶瓷高温度梯度(～5000K/cm)、大凝固速率范围的无坩埚约束快速定向凝固，完全消除了传统定向凝固坩埚引起的污染和裂纹，获得了组织超细化，分布均匀，具有定向层片状组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷材料。

主权项

1.一种具有定向层片组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，称量：称取35％～32％的ZrB2粉体和65％～68％的SiC粉体，所述的百分比为质量百分比；步骤2，配料：在称取的ZrB2粉体和SiC粉体中加入20ml的聚乙烯醇粘结剂及60ml无水乙醇，并搅拌均匀；静置5min，得到待球磨混合原料；步骤3，球磨：通过行星式球磨机对待球磨混合原料进行球磨；行星式球磨机的转速为500r/min～550r/min，球磨时间为5h～6h，得到ZrB2‑SiC共晶陶瓷浆料；步骤4，干燥：将得到的ZrB2‑SiC共晶陶瓷浆料置于阴暗处自然风干24h，得到干燥的ZrB2‑SiC共晶陶瓷粉体；步骤5，冷压：将得到的ZrB2‑SiC共晶陶瓷粉体研磨后过400目筛，取筛下物装入模具中压制成为试样；步骤6，无压烧结：另取ZrB2粉体；将得到的试样埋入另取的ZrB2粉体中，并置于氧化铝坩埚内；将所述坩埚加热至500℃后保温200min；将氧化铝坩埚内的试样随炉冷却至室温后放入管式炉中，充入Ar作为保护气氛，将管式炉以10℃/min的速率升温至1500℃，保温200min后，以相同的速率降温至室温，得到ZrB2‑SiC共晶陶瓷烧结试样；步骤7，制备预制体：将得到的ZrB2‑SiC共晶陶瓷烧结试样经切割、研磨后制成为ZrB2‑SiC共晶复合陶瓷预制体；步骤8，保存：将得到的ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体超声波清洗后烘干；将烘干的ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体置于干燥箱中备用；步骤9，制备具有定向层片组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷：通过光聚焦悬浮区熔技术对得到的ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体进行连续定向凝固，具体过程是：将ZrB2‑SiC共晶复合陶瓷预制体装夹在抽拉系统上；打开光聚焦系统中的Xe灯，并调整该Xe灯的功率为5kW～9kW；通过调整反射镜的位置将该Xe灯产生热量聚焦到ZrB2‑SiC共晶复合陶瓷预制体上，进行加热熔化，启动试样旋转系统和抽拉机构，在抽拉试样的过程中利用液相的表面张力防止熔区液相的塌陷，并维持熔化区的形状，通过试样的移动，实现了对ZrB2‑SiC共晶陶瓷预制体的连续定向凝固，获得具有定向层片组织的ZrB2‑SiC共晶陶瓷；所述试样旋转系统的转速为20rpm，抽拉机构的抽拉速率为30mm/h～200mm/h。