[发明专利]一种7-卤-1-茚酮的新合成方法在审
申请号: | 201810020777.2 | 申请日: | 2018-01-10 |
公开(公告)号: | CN108164408A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 黄轩;丁伟杰 | 申请(专利权)人: | 常熟浸大科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/697 | 分类号: | C07C49/697;C07C45/76;C07C45/68;C07C49/807 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
地址: | 215513 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种7‑卤‑1‑茚酮的合成方法,其反应通式如下:其中X为氟、氯、溴。本发明以邻卤苯乙酮为起始原料,经过铁催化的羰基亚甲基化反应,得到乙烯基酮,经过酸催化关环,得到7‑卤‑1‑茚酮。本方法原料简单易得,后处理简单,总收率高,可为工业化生产提供重要参考。 1 | ||
搜索关键词: | 茚酮 后处理 反应通式 起始原料 亚甲基化 乙烯基酮 酸催化 铁催化 新合成 总收率 关环 卤苯 乙酮 羰基 合成 参考 | ||
【主权项】:
1.一种7‑卤‑1‑茚酮的合成方法,其反应通式如下:
其中X为氟、氯、溴。
2.根据权利要求1所述的7‑卤‑1‑茚酮的合成方法,其步骤包括:(1)将邻卤苯乙酮加入N,N‑二甲基乙酰胺反应溶剂中,加入铁催化剂,氧化剂,鼓入空气,90‑120℃加热搅拌3‑6小时,待反应完全后加入水稀释,乙酸乙酯萃取,浓缩得到乙烯基酮;
(2)在步骤(1)得到的乙烯基酮中加入相应反应溶剂以及酸催化剂,‑20‑50℃条件下,GC检测反应完成,时间在8‑12小时,加入水稀释,乙酸乙酯萃取,浓缩,柱层析,得到目标产物7‑卤‑1‑茚酮。
3.根据权利要求2所述的7‑卤‑1‑茚酮的合成方法,其特征是:步骤(1)中邻卤苯乙酮为邻氟苯乙酮、邻氯苯乙酮或者邻溴苯乙酮。铁催化剂为六水三氯化铁、无水三氯化铁或者硫酸铁。氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或者过氧硫酸氢钾。4.根据权利要求2所述的7‑卤‑1‑茚酮的合成方法,其特征是:步骤(2)中反应溶剂为二氯甲烷或者二氯乙烷。酸催化剂为四氯化钛或者四氯化锡。
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