[发明专利]一种金纳米球-棒多聚体的自还原制备方法

摘要

本发明公开了一种金纳米球‑棒多聚体的自还原制备方法，其合成步骤简单，制备效果好。本发明在合成过程中无需向原液中引入新的金源或金纳米球，只通过一步转相法就可以合成出球‑棒多聚体。此外，该实验方法高效快捷，简化了实验步骤的同时还降低了实验成本。更重要的是，本发明省去了其他常见方法中存在的球和棒分别换链再链接的复杂步骤，大大提高了实验效率。本发明制备出的球‑棒多聚体不仅实现了大面积制备，而且吸收峰于近红外区域，无论是在拉曼成像还是在光热治疗领域都具有非常好的应用前景和研究价值。

主权项

1.一种金纳米球‑棒多聚体的自还原制备方法，其特征在于步骤如下：(1)种子液的合成：(1a)将2.5mL浓度为0.5mM的三水合四氯金酸溶液置于20mL玻璃瓶中，向其中加入2.5mL浓度为0.2M的十六烷基三甲基溴化铵溶液，溶液颜色由无色变成黄褐色，得溶液A；(1b)将0.3mL浓度为0.01M硼氢化钠溶液加水稀释到0.5mL，快速注入溶液A，溶液颜色立即由黄褐色变为浅棕色，并持续强力搅拌2min，得溶液B；(1c)将溶液B在30℃条件下老化约3个小时，即得种子液；(2)生长液的合成：(2a)将0.617g油酸钠和4.5g十六烷基三甲基溴化铵置于500mL锥形瓶中，向其中加入125mL约50℃的热水；搅拌使其自然冷却至30℃，得溶液C；(2b)向溶液C加入9mL浓度为4mM的硝酸银溶液，停止搅拌，使其在30℃恒温静置15min，得溶液D；(2c)向溶液D中加入125mL浓度为1mM的三水合四氯金酸溶液，搅拌90min，然后再加入0.75mL浓度为12.1M的盐酸搅拌15min，得溶液E；(2d)向溶液E中加入0.625mL浓度为0.064M的抗坏血酸溶液，强力搅拌30s，即得生长液；(3)双元表面活性剂包覆的金纳米棒的合成：(3a)取0.2mL种子液，快速注入生长液中，强力搅拌30s；(3b)在30℃恒温静置老化22h，即得金纳米棒溶液；(4)金纳米棒纯水溶液的获得：(4a)将(3b)中得到的老化好的金纳米棒溶液在9000rpm下离心20min，使金纳米棒沉在离心管底部；(4b)按照离心管底部沉淀溶液体积与去离子水体积1：1的体积比，将离心管底部沉淀重新分散在去离子水中，得到金纳米棒纯水溶液；(5)球‑棒多聚体的合成：(5a)取(4b)中得到的金纳米棒溶液3mL，在强力搅拌的条件下向其中加入3mL浓度为10mM硫代苹果酸水溶液；(5b)向其中加入氢氧化钠水溶液，将溶液pH值调到9.5；(5c)向其中加入1.5mL浓度为50mM四正辛基溴化铵的邻二氯苯溶液，强力搅拌30min后，将溶液静置一段时间，即可观察到溶液明显的分层；将上层清液转移，留下底部粉色溶液即为球‑棒多聚体溶液。