[发明专利]一种检测环境中BNST类污染物的方法

摘要

本发明提供一种检测环境中BNST类污染物的方法，属于污染物检测技术领域，目的是解决BNST标准品即为含有大量未知化合物的混合物，导致环境中的污染物不易定性和定量检测等问题，技术方案为：(1)标准品定性分析；(2)制作标准曲线；(3)样品预处理；(4)分析样品检测：使用气相色谱‑串联三重四级杆质谱(GC‑MS/MS)对步骤(3)所得分析样品进行检测分析，计算得到各组分在废水、活性污泥或沉积物样品中的浓度。本方法回收率范围在60.5～99.9％，检测限最低为为0.02ng/mL。本工作为复杂工业品污染物的检测提供了新的完整的思路。

主权项

1.一种检测环境中BNST类污染物的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)标准品定性分析：取BNST标准品进行FT‑ICR‑MS全扫描分析、GC‑MS/MS一二级质谱扫描，得到标准品的主要组分，通过GC‑FID测定各组分占标准品的质量分数；(2)制作标准曲线：配置BNST梯度浓度标准溶液，根据各组分占标准品的质量分数，计算出各组分在标准溶液中的实际浓度，使用气相色谱‑串联三重四级杆质谱(GC‑MS/MS)检测分析，计算各组分的峰面积，以各组分峰面积对各组分在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线；(3)样品预处理：对废水、活性污泥或沉积物样品中的BNST进行萃取净化得到分析样品装瓶备用；(4)分析样品检测：使用气相色谱‑串联三重四级杆质谱(GC‑MS/MS)对步骤(3)所得分析样品进行检测分析，计算得到各组分峰面积，将各组分的峰面积分别代入各自的标准曲线方程，得到各组分在分析样品中的实际浓度，进一步计算得到各组分在分析样品中的实际含量、各组分在废水、活性污泥或沉积物样品中的浓度；上述方法可以按(1)、(2)、(3)、(4)的顺序进行，也可以按(3)、(1)、(2)、(4)的顺序进行；GC‑FID条件:3DB‑1HT毛细管柱，30m‑0.32‑mm‑0.1μm，氢气流速为40mL/min，空气流速为450mL/min,载气为氦气，柱温升温程序为:80℃保持1min后，以20℃/min的速度升到220℃，然后以5℃/min的速度升到260℃并保持1min，然后以20℃/min的速度升到300℃后保持10min，升到305℃后保持5min；GC‑MS/MS条件:DB‑5MS熔融石英毛细管柱，30m‑0.25mm‑0.25μm，载气为氦气，柱温升温程序为:80℃保持1min后，以20℃/min的速度升到220℃，然后以5℃/min的速度升到260℃并保持1min，然后以20℃/min的速度升到300℃后保持10min，升到305℃后保持5min；质谱采用EI源，离子源温度为300℃，电子能量为70eV；质谱四级杆温度为150℃，质谱采用的扫描类型为多反应监测模式；步骤(3)所述样品萃取净化具体为：对活性污泥或沉积物样品中的BNST采用震荡萃取或固液萃取，萃取后浓缩，纯化，再浓缩得到分析样品装瓶备用；废水采用液液萃取后浓缩，纯化后再浓缩得到分析样品装瓶备用；萃取污泥和沉积物的溶剂为体积比为1:1的正己烷/丙酮，萃取污水的溶剂为二氯甲烷；所述纯化步骤为：将样品通过5％灭活的硅胶柱进行纯化，使用体积比为1:1的正己烷/乙酸乙醋作为洗脱溶剂。